Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения углерода

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 24018.7-91, ГОСТ 24018.8-91

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод ИК-спектроскоггии определения углерода (при массовой доле углерода от 0,001 до 0,1%) в жаропрочных сплавах на ос­нове никеля.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа—-по ГОСТ 28473.
1.2. Отбор проб—по ГОСТ 7565.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислоро- да при температуре 1350—1380°С в присутствии плавня.
Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, со- k держащую поглотительный раствор с заданным значением pH, \ \ что приводит к изменению кислотности раствора и ЭД С иидика- торной системы pH-метра. Количество электричества, необходимое jl для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фик­сируется кулонометром — интегратором тока, показывающим не­посредственное содержание углерода в пробе в процентах.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплексе с авто­матическими весами (корректором массы) типа КМ-7426 или
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

АВ-7301, обеспечивающий точность анализа, установленную на­стоящим стандартом.
Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается применять другие устройства сжигания, обеспечивающие температуру до 1400°С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикато­ре. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать сма­зывающим веществом. При определении низких содержаний углерода (менее 0,01 %) лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 6-5*0— 800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм.
Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.
Кислород технический по Г ОСТ 5583 из кисл ородо провод а или баллона с кислородом.
Аскарит по ТУ 6—09—4128.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470і.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий тетр а б орнокисл ый 10-'водный по ГОСТ 4199.
Гидропирпт.
Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом применяемого анализатора.
Плавень:
Смесь олова металлического по ТУ 6—09—•2705 и железа карбонильного ос. ч. 13—2 по ТУ 6—09—3000, взятых в соот­ношении 2:1.
Свинец металлический по ТУ 6—09—'3523.
Окись меди в виде проволоки или порошка, прокаленная при температуре (800 ±20) °С в течение 3—4 ч.
Допускается применение других плавней.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300і или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструк­ции по эксплуатации анализатора.
Навеску сплава 0,25—0,5 г, при необходимости промытую эфи­ром или спиртом, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.
Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллитокремнеземистой трубки 2
и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на «0» и сжигают навеску в течение 4 мин.
В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закис­ляется и стрелка pH-метра отклоняется вправо от исходного по­ложения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.
Анализ считают законченным, когда стрелка pH-метра воз­вращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются в течение одной минуты или изменяются на вели­чину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку из муллитокремнеземистой трубки при помощи крючка.
2.3.2. Градуировку экспресс-ан а ли з а тор а осуществляют по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты ана­лиза применяют для корректировки настройки прибора.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
■'И
где т—масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
1. массовая доля углерода, полученная при сжигании на­вески анализируемой пробы, %;
2. — массовая доля углерода, полученная при анализе конт­рольного опыта, %;
— масса анализируемой навески, г.
Примечания:
3. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид Х-а—tzi.
4. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указы­вается непосредственно результат анализа.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при оп­ределении массовой доли углерода приведены в таблице.

3. МЕТОД ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

(ИК-СПЕКТРОСКОПИИ)

3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1700°С в присутствии плавня.
Массовую долю углерода в процентах определяют по коли­честву образовавшейся двуокиси углерода измерением количест­ва поглощенных ею инфракрасных лучей.
3.2. Апл ар а т ура, реактивы
Анализатор любого типа, основанный на принципе ИК-спектро- скопии и обеспечивающий точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Тигли огнеупорные керамические по ІТТД, предварительно про­каленные в муфельной печи при температуре 1000—1100°С в тече­ние 3- 4 ч, хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.
Плавень: смесь вольфрама металлического ШВЧ по ТУ 48-19-57 и олова металлического по ТУ 6—09—2705, взятых в соотноше­нии 1:1.
Допускается применение других плавней.
Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 18300.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструк- Ц ИИ.
Навеску сплава массой 1,0 г, при необходимости промытую эфи­ром или спиртом, помещают в керамический тигель, покрывают навеской плавня в соотношении 1 : 2 и проводят анализ согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
3.3.2. Градуировку анализатора проводят по стандартным об­разцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используют для корректировки настройки анализатора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода в процентах определяют непос­редственно по цифровому табло анализатора.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в таблице.
Допускаемые расхождения, %

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. П. Замараев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарное, 3. И. Чер­касова, Е. А. Толстова, Л. Н. Дмитрова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 29.05.91 № 754

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка