Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЯ ГИДРООКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 24363—80

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 546.32—36—41 : 006.354

Настоящий стандарт распространяется на реактив — гидро­окись калия, который представляет собой белые чешуйки, гранулы чечевицеобразной формы или куски с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и по­степенно переходит в углекислый калий.
Формула КОН.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —56,11.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Гидроокись калия должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Издание официальное ★
© Издательство стандартов, 1980
© Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменением
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Норма

1 Чистый

Химически
і для ана-
Чистый
Наименование показателя
чистый
лаза
(ч.)

(х. ч.)
(ч. д. а.)
ОКП 26

ОКП 26
ОКП 26
1142 ООН

1142 0013
1142 0012

1. Массовая доля гидроокиси калия (КОН), %,

не менее
86,0
85,0
84,5
2. Массовая доля углекислого калия (К2СО3),

%, не более
0,6
1,0
1,5
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не бо-

лее
0,002
0,004
0,008
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не бо-

лее '
0,0005
0,002
0,003
5. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, нс

более
0,002
0,002
0,005
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0002
0,0002
0,001
7. Массовая доля общего азота (N), %, не бо-

лее
0,0005
0,0005
0,001
8. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %,

не более
0,0005
0,0005
0,001
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0005
0,001
10. Массовая доля алюминия (А1), %, не бо-

лее
0,0001
0,0001
0,001
11. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,001
0,001

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Гидроокись калия в виде раствора и пыли действует при- жнгающе на кожные покровы и слизистые оболочки.
Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси ка­лия в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 0,5 мг/м1.
При концентрации выше допустимой гидроокись калия может вызывать ожоги и хронические заболевания кожных покровов. Особенно опасно попадание ее в глаза.
1.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
1.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией; анализ препарата в лаборатории следует про­водить в вытяжном шкафу.
4. методы АНАЛИЗА
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
4.2. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
4.3. Приготовление исходного раствора
Исходный раствор гидроокиси калия, применяемый для боль­шинства анализов, готовят следующим образом: из отобранной пробы удаляют верхний слой и быстро отбирают в стаканчик для взвешивания (СВ—34/12, СН—60/14 (85/15) по ГОСТ 25336—82) 100,00 г препарата. Навеску препарата помещают в мерную кол­бу (1(2)—500—2 по ГОСТ 1770—74) вместимостью 500 см3, раст­воряют в воде, не содержащей углекислоты (приготовленной по ГОСТ 4517—87), при охлаждении. Объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Исходный раствор хранят в полиэти­леновом сосуде.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли гидроокиси калия и углекислого калия
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм3 и 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор,-готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Фенолфталеин (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Бюретка 1(2)—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Колба 1 — 100—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба КН-1—250—19/26 (29/32) по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
4.4.2. Проведение анализа
50 см3 исходного раствора (соответствует 10 г препарата) вно­сят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем дово­дят до метки водой и перемешивают (раствор 1). 50 см3 получен­ного раствора 1 пипеткой переносят в колбу, доливают водой до 90 см3, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до обесцве­чивания (ориентировочное определение объема).
В другую такую же колбу вносят пипеткой 50 см3 раствора 1, добавляют 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, но в объеме на 0,5— 1 см3 меньшем, чем при ориентировочном определении, и дотитро- вывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. После добавления 3 капель раствора метилового оранжевого до- тиуровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до появления оранжевой окраски. Оба объема вы­ражают в кубических сантиметрах раствора соляной кислоты кон­центрации 1 моль/дм3.
4.4.1, 4.4.2. .(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Обработка результатов
4.4.3.1. Массовую долю гидроокиси калия (X) в процентах вы­числяют по формуле
у— (2 У,—У2)-50-0,05611-100
m
4.4.3.2. Массовую долю углекислого калия (XJ в процентах вычисляют по формуле
' у = 2(V2—Vi)-50-0,06911-100
где Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точ­но 1 моль/дм3, израсходованный на титрование по фенолфталеину, см3;
Г2— суммарный объем раствора соляной кислоты концен­трации точно 1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование по фенолфталеину и метиловому оранжево­му, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,05611 — масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 раст­вора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;
0,06911 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см3 рас­твора соляной , кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для гидроокиси калия — 0,5%, для углекислого калия — 0,2%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов про­водят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 5 см3 исходного раствора (соответствует 1 г препа­рата) помещают в колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раст­вором азотной кислоты по и-нитрофенолу. Далее определение про­водят визуально-нефелометрическим методом.
Наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1,
для препарата чистый — 0,08 мг С1 и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы хлоридов в применяемом для нейтрализа­ции объеме азотной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов
4.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей 5%; профильтрованный через плотный беззольный фильтр.
Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор с массовой долей 0,2%.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, раствор с массовой до­лей 0,02% в растворе этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300—87, раствор с объемной долей 30%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83, и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
п-Нитрофенол (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212—76.
Пипетка 2—2—5; 2—2—20; 4—2—1; 5—2—5; 6—2—10 по ГОСТ 20292 74.
Пробирка П-1—5—0,1; П-2—10—0,2 по ГОСТ 1770—74. Стакан В-1 —100 ТХС ГОСТ 25336—82.
4.6.2. Проведение анализа
20 см3 исходного раствора для квалификации х. ч. и ч. д. а. (со­ответствует 4 г препарата) или 5 см3 исходного раствора для ква­лификации ч. (соответствует 1 г препарата) вносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, добавляют около 0,2 см3 (для х. ч. и ч. д. а.) и 0,05 см3 (для ч.) раствора п-нитрофенола. Раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% до обесцвечивания. Объем раствора водой доводят до 39 см3 и добавляют 1 см3 раствора желатины. Отдельно в пробирку по­мещают 0,1 см3 раствора сернокислого калия, 1 см3 раствора со­ляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, 3 см3 раствора хлорис­того бария и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки добавляют к анализируемому раствору, пробирку опо­ласкивают небольшим объемом воды и объем раствора доводят водой до 50 см3.
Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раство­ра должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —■ 0,02 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,08 мг SO4,
для препарата чистый — 0,03 мг SO4 и те же количества реактивов.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массы сульфатов в применяемом для нейтрализа­ции объеме соляной кислоты и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.
4.6.3. 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1—74 (способ 2).
При этом 5,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке, растворяют в 30 см3 воды, нейтрализуют раствором соляной кис­лоты по м-нитрофенолу, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и объем доводят водой до метки 20 см3 этого раствора для квалификации х. ч. и ч. д. а. (соответствует 1,00 г препарата) или 10 см3 раствора для квалификации ч. (соответствует 0,5 г пре­парата) с помощью пипетки вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Добавляют 1 см3 реактива А, раствор выдерживают в те­чение 10 мин при комнатной температуре, после чего добавляют 1 см3 раствора щавелевой кислоты, 1 см3 реактива Б и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят по