Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения содержания
фталевой кислоты
Phtalic anhydride.
Method of determination
of phtalic acid content
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. № 5593 срок действия установлен
с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический фтале­вый ангидрид (ангидрид бензол- 1,2-дикарбоно.вой кислоты) и уста­навливает методы определения содержания фталевой кислоты: титрованием после отделения ее от фталевого ангидрида; потенциометрическим титрованием.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1676—79.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517—80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445—79.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

ТИТРОВАНИЕМ ПОСЛЕ ОТДЕЛЕНИЯ ЕЕ ОТ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее ра­створом гидроокиси натрия, предварительно отделив от фталевого ангидрида растворением его в бензоле или толуоле.
2.1. Реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют, если нет других указаний, дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чис­тоты «химически чистый» (х. ч.).

Натрия гидроокись, 0,1 н. раствор, не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517—75, титр раствора устанавливают по фтале­вокислому кислому калию.
Бензол по ГОСТ 5955—75 или толуол по ГОСТ 5789—78.
Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., трижды перекристалли­зованный из воды и высушенный до постоянной массы при 125°С.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
2.2. Проведение анализа
Около 5 г фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике вместимостью 50 см3 и размешива­ют с 30—40 см3 бензола или толуола, предварительно подогретого до 60—70°С на водяной бане в колбе с обратным холодильником. Полученный раствор фильтруют через стеклянный фильтр ТФ 20 ПОР16—40 по ГОСТ 9775—69. Остаток на фильтре и фильтр тща­тельно промывают небольшими порциями горячего бензола или толуола до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло не испарится без остатка. Промытый остаток растворяют в 50 см3 горячей (80—90) °С свежепрокипяченной воды, прибавляют три-четыре капли раствора фенолфталеина и горячий раствор тит­руют при перемешивании 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.
2.3. Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
v VO, 008306-100
А ——
in
где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на титрование, см3;
0,008306 ■—■ масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
т ■— масса навески фталевого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,01%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

Содержание фталевой кислоты определяют титрованием ее ра­створом фталевокислого калия їв среде ацетона.
3.1. Реактивы, растворы и аппаратура Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч. д. а.
Кислота фталевая по ГОСТ 4556—78, ч., перекристаллизованная из воды, после сушки на воздухе при 20—25°С, ее хранят над пяти- окисью фосфора.
Фосфора пятиокись.
Калий фталевокислый (двузамещенная соль), ч., перекристал­лизованный из воды и высушенный до постоянной массы при 105°С. 0,1 М. водный раствор готовят следующим образом: 12,12 г соли, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в дис­тиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3 и доли­вают водой до метки.
pH-метр со стеклянным и каломельным электродами.
Мешалка магнитная.
Бюретка 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
3.2. Подготовка к анализу
Около 0,5 г перекристаллизованной и высушенной до постоян­ной массы фталевой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, раст­воряют в ацетоне и доливают ацетоном до метки. После тщательно­го перемешивания отмеряют пипеткой 10,0 см3 приготовленного раствора, вводят его в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 40—50 см3 ацетона (до погружения электродов) и тит­руют потенциометрически при размешивании магнитной мешалкой 0,1 М раствором фталевокислого калия из микробюретки. Титрант прибавляют порциями по 0,2 см3, а вблизи скачка потенциала по 0,05 ом3.
Расход титранта, соответствующий точке эквивалентности, вы­числяют методом второй производной или определяют графически.
3.2.1. Поправочный коэффициент раствора (К) вычисляют по формуле
т
А 0,16614-И ’ где т —■ масса навески фталевой кислоты, г; 0,16614 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 М. раствора фталевокислого калия, г;
V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­ванный на титрование, ом3.
3.2.2. Для установки титра готовят не менее чем три отдельных раствора фталевоц кислоты и для каждого выполняют два-три ти­трования.
Средний поправочный коэффициент вычисляют как среднее ари­фметическое величин поправочных коэффициентов, вычисленных по результатам отдельных титрований, расходящихся не более чем на 0,01.
3.3. Проведение анализа
В химическом стакане вместимостью 100 или 150 см3 взвешива­ют от 5 до 25 г фталевого ангидрида с погрешностью не более 0,0002 г в зависимости от массовой доли фталевой кислоты (мас­совая доля фталевой кислоты 0,1; 0,5; 1,0%; масса навески фтале­вого ангидрида, соответственно, 25; 10; 5 г), растворяют навеску в 50 см3 ацетона (при величине навески более 10 г объем ацетона увеличивают до 150 см3) и титруют потенциометрически 0,1 М рас­твором фталевокислого калия из микробюретки, как указано в п. 3.2.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты (ЙГі) в процентах вычисляют по формуле
V JC-0.016614-100
Л і — ,
1 in ’
где V — объем 0,1 М раствора фталевокислого калия, израсходо­ванный на титрование, см3;
К — поправочный коэффициент 0,1 М раствора фталевокисло­го калия;
0,016614 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,1 М раствора фталевокислого калия, г;
т — масса навески фталевого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при массовой доле фталевой кислоты от 0,1 до 1,0%.
Изменение № 1 ГОСТ 24445.2—80 Ангидрид фталевый технический. Методы определения содержания фталевой кислоты
Утверждено и введено в действие Постановлением Госстандарта России» от 30.03.92 № 345
Дата введения 01,01.93
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Ангидрид фталевый технический. Методы определения фталевой кислоты
Phthalic anhydride for industrial use. Methods for the determination of phthalic acid».
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обо­значение: (СТ СЭВ 1676— 79).
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «содержания»;
последний абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.
Раздел 2. Наименование. Исключить слово: «содержания»;
дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1а. Общие указания по про­ведению анализа — по ГОСТ 27025—86. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
(Продолжение см. с. 164)
6* 163.
(Продолжение изменения к ГОСТ 24445.2—80) характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 2.1. Наименование изложить в новой редакции:
«2.1. Р е а к т и в ы, р а с т в о р ы, п р и б о р ы и посуда»;
первый абзац исключить;
второй абзац изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); го­товят по ГОСТ 25794.1—83»;
четвертый абзац исключить;
пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «Фенолфталеин (индика­тор) по 1У 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77 (п. 3.1, табл. 1, п. 39а).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72»;
седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Термометр типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 СС.
Стекло часовое.
Холодильник ХШ-1—200—19/26 ХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель ТФ.-20-ПОР 40 по ГОСТ 25336—82 или
(Продолжение см. с. 165)
Воронка В-56 (75)—80(110) ХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 1 (2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 (2, 3, 4)—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В (Н)-1 (2)—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик типа СВ или типа СН по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2—250—34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Баня водяная.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Около 5,0000 г фталевого ан­гидрида взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят на стеклянный фильтр или стеклянную воронку с сухим обеззоленным фильтром «белая лента». Навеску фталевого ангидрида растворяют непосредственно на фильтре, тща­тельно промывая небольшими порциями бензола или толуола, предварительно нагретого до 60—70 °С на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока капля фильтрата, нанесенная на часовое стекло, не испарится без остатка.
Затем полученный на стеклянном фильтре остаток промывают 50 см3 го­рячей свежепрокипяченной дистиллированной воды температурой (85±5) °С, со­бирая фильтрат в коническую колбу. В фильтрат прибавляют 3—4 капли раст­вора фенолфталеина и горячий раствор іитруют при перемешивании раствором гидроокиси натрия до первого появления розовой окраски.
Остаток, полученный на стеклянной воронке с обеззоленным фильтром «бе­лая лента», переносят вместе с фильтром в к