Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения титана

Методы определения титана
Alloys and foundry alloys of rare metals.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения титана:
фотометрический (от 1 до 20%)—для, сплавов (лигатур) на основе циркония, содержащих не более 30% ниобия, и на основе ванадия, содержащих не более 10% хрома;
дифференциальный фотометрический (от 40 до 50%) — для бинарных сплавов ниобий-титан.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования бе­зопасности—. по ГОСТ 26473.0—85.
- (Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Гидролиз ниобия предотвращают введением винной кислоты. Ванадий (IV), железо (II), цирконий определению не мешают.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы 'Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор. Электропечь муфельная с терморегулятором,- обеспечивающая температуру до 1000°С.
Весы аналитические. .
Весы технические.
Плитка электрическая. ,
Издание официальное Перепечатка воспрещена
j Баня водяная.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5, 10 и 15 см3.
! Бюретка вместимостью 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворя­ют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до пол­ного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
-Стандартный раствор титана (запасной), содержащий Г мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при тем­пературе 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав ра* створяют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, ох­лажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,-доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий),* содержащий 100 мкг/см3 титана’ готовят разбавлением стандартного раствора водой в 10 раз.
2.2. П р о в е д е н и е анализа
2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, нес­колько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют а муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора вин­ной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При ожидаемом содержании титана более 10% полученный раст­вор разбавляют еще раз: отбирают 10 см3 раствора в мерную, колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 винной кислоты и доводят до метки водой.
Для определения титана отбирают 5, 10 и 15 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 10 <см3 винной кис­лоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилме-
тана, 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов .на фотоэлектроколориметре при Лтах^бОв нм в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм по отношению к ну­левому раствору.
Массу титана находят по градуировочному графику.
2.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят из микробюретки от 1,0 до 6,0 см3 рабочего раствора титана с интервалом в 1,0 см3. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную баню на 5 мин и, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана и 10 см3 соляной кислоты. Растворы охлаждают (сначала при комнатной температуре в те­чение 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать растворы в холодной воде, но нельзя допускать резкого охлажде­ния растворов), доводят до метки водой и перемешивают. В одну, из колб приливают все реактивы за исключением титана (нулевой раствор). Измеряют оптическую плотность растворов на фото- ' электроколориметре при Хтах~508 нм в кювете с толщиной погло­щающего свет слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору. По полученным данным строят градуировочный график в коорди­натах: значение оптической плотности — масса титана. Отдель­ные точки графика проверяют одновременно с проведением анали­за проб.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
X _ m * У * I71 л”т1.р2.Уз-10’
где m — масса титана, найденная по градуировочному графику, мг;
• — вместимость мерной колбы при первом разбавлении, см3;
• 1 —вместимость мерной колбы при втором разбавлении, см3;
• 2—объем аликвотной части раствора, взятый для разбав­ления, см3;
• 3—объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см3;
zni — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
2.3.3.

1,0
5,0
10,0
15.0
20,0
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­динения титана с диантипирилметаном в тартратно-солянокислом (1,2 моль/дм3 по соляной кислоте) растворе. Измерение оптичес­кой плотности растворов производят по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Гидролиз ниобия предот­вращают введением винной кислоты.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-4А или аналогичный прибор.
Электропечь муфельная с .терморегулятором, обеспечивающая
температуру до 1000°С. Весы аналитические.
Весы технические.
Плитка электрическая.
Баня водяная.
Тигли кварцевые высокие вместимостью 40 см3.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки без деления на 5 см3.
Бюретка вместимостью 10 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 500 см3.
Калий пиросернокислый, по ГОСТ 7172—76.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 150 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая,
Диантипирилметан, раствор 20 г/дм3: 20 г реагента растворя­ют в смеси, состоящей из 300 см3 воды, 60 см3 серной кислоты (1:1) и 2,0 г аскорбиновой кислоты, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают» (Если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента» то раствор слегка подогревают до их растворения).
Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.
Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3 титана: 0,1 г металлического титана помещают в кварцевый ти­гель и сплавляют с 2—4 г пиросульфата калия в муфеле при тем­пературе 700—800°С до получения прозрачного плава. Плав раст­воряют при нагревании в 20 см3 раствора винной кислоты, охлаж­денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Раствор титана (рабочий), содержащий 200 мкг/см3 Титана, готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.
3.2. Проведение анализа
3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2—4 г пиросульфата калия, нес­колько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700—800°С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 20 см3 раствора вин­ной кислоты, охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения титана в мерную колбу вместимостью 50 ем3 отбирают 5 см3 раствора, содержащие 2,1—2,5 мг титана, добав­ляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню на 5 мин, не охлаждая, тотчас жеприливают 15 см3 раство­ра диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаж­дают (сначала при комнатной температуре в течение, 10—15 мин, по истечении этого времени можно охлаждать раствор в холодной воде, так как нельзя допускать резкого охлаждения растворов), доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при Х=480 нм в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,0 мг титана. Массу титана находят по градуировочному графику.
3.2.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят по 10 см3 рабоче­го раствора титана, содержащего 200 мкг/см3 титана, а затем 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 рабочего раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана (в одну- из колб не приливают дополнительно рабочего-раствора титана, содержащего 100 мкг/см3 титана), что соответствует 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 и 2,5 мг титана. Добавляют 10 см3 винной кислоты, помещают колбы в кипящую водяную ба­ню на 5 мин, не охлаждая, тотчас же приливают 15 см3 раствора диантипирилметана, 10 см3 соляной кислоты. Раствор охлаждают, доводят До метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов, содержащих, от 2,1 до 2,5 мг титана, по от­ношению к раствору, содержащему 2,0 мг титана на спектрофото-
метре при Х = 480 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. По полученным данным строят градуировочный график' в координатах: значение оптической плотности — масса титана. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.
3.3. О б р а б о т к а результатов
3.3.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где tn— масс,а титана, найденная по градуировочному графику,