Глинозем. Метод определения диоксида кремния

ГОСТ 25542.1—93

(ИСО 1232—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 25542.1—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.1—82

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
I
I

МЕЖГОСУДАРСТВЕ Н Н Ы Й СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения диоксида кремния
Alumina. Method for the determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0,01 до 0,2 %. Массовая доля оксида ванадия и оксида фосфора до 0,02 %.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.
ГОСТ 25542.0 Глинозем- Общие требования к методам химиче­ского анализа
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приго­товления раствора
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Образование окисленного (гетерополикислоты) молибдосили- ката (желтого) при определенной кислотности (pH 0,85—0,95) и концентрации реактивов, температуры и времени.
Восстановление аскорбиновой кирлотой комплекса в сильной сернокислой среде в присутствии винцой кислоты до кремнемолиб­деновой сини.
Спектрофотометрическое измерение восстановленного окрашен­ного комплекса при длине волцы 815 нм в области светопропускр.- ния от 620 до 650 нм.
Издание офадцддьно*

4. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Обычная лабораторная аппаратура.
Чашка платиновая с плоским дном диаметром 70 мм, высотой 35 мм и прилагающаяся к ней платиновая крышка.
Печи электрические, отрегулированные на температуры (500± ±50) °С и от 1000 до 1025 °С.
рН-метр
Спектрофотометр
Примечание. Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хромовосерной кислотой, приняв все необходимые меры предосторожности.
Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду.
При анализе используют только реактивы ч.д.а. и дистиллиро­ванную воду.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раст­вор с массовой долей 5 %. Раствор хранят в полиэтиленовом со­суде.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массо­вой долей 1 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,фаствор 8 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 8 и 0,14 моль/дм3.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0,2500 г тонко растертого предварительно прока­ленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель, пе­ремешивают с 5 г углекислого* натрия и сплавляют 10—15 мин. при температуре 900—950 °С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании в воде в платиновой, сереб­ряной или никелевой чашке, тигель ополаскивают в эту же чаш­ку. Охлажденный раствор переносят в ■ мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Ра­створ хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора А содержит 0,00025 г диоксида кремния.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г диоксида кремния.
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 17,5 см3, раствора серной кис­лоты 8 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Ра­створ готовят перед применением.
1 см3 раствора В содержит 0,000005 г диоксида кремния.
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон I: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,Зг углекиалога натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в'платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в ста­кан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3 раствора азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон II: 10 г борной кислоты и 24 г углекислого нат­рия перемешивают, растворяют при нагревании в 150 см3 воды в платиновой чашке вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, пе­реносят в стакан вместимостью 500 см3, , содержащий 74 см3 раст­вора серной кислоты 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. О п ре де ленно.массовой до ли дно кс ид а к ре м- ния при разложении пробы глинозема ааотной кислотой і ■ .
4.1.1. В зависимости от массовой доли диоксида кремния отби­рают аликвотную часть азотно-кислого раствора пробы, приготов­ленного ножетоду разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, согласно табл. 1 или табл. 2 и помещают в стакан вме­стимостью 100 см3.
Таблица і
Объем основного раствора, см3
Объем аликвотнов части раствора, см3
Масса навести пробы, соответ­ствующая аликвот* ной части раствора, • г
Объем воды, который следует добавить к алик­вотной части, см’

50
25 •
0,50
0,50
0
5
^Раствор разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля диоксида кремния, %
Объем аликвотной части раствора пробы, см3
Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
От 0,01 до 0,03
25
0,5
Св. 0,03 » 0,07
10
0,2
» 0,07 » 0,2
5
0,1

Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением из бю­ретки раствора азотной кислоты или раствора аммиака.
Разбавляют, если необходимо, раствор так, чтобы объем ра­створа после прибавления раствора азотной кислоты или аммиака был 65 см3, и снова измеряют pH.
Добавленное количество раствора азотной кислоты или аммиа­ка записывают. Раствор выбрасывают.
4.1.2. Из того же раствора пробы отбирают вновь такую же аликвотную часть и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определен­ном в п. 4.1.1, разбавляют, если необходимо, водой до 60 см3 и добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15—20 мин при температуре 20— 25 °С, затем к раствору добавляет 5 см3 раствора винной кисло­ты, 22 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь пере­мешивают.
Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оп­тическую плотность раствора на спектрофотометре при длине вол­ны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропус- кания от 620 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочно­му графику.
4.1.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раство­ра-фона I. Затем добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном предварительно следующим образом: 25,0 см3 раствора-фона I помещают в стакан вмести­мостью 150 см3, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 стандартного ра­створа Б, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и переме­шивают. Устанавливают pH раствора от 0,85 до 0,95 добавлением яз бюретки растворов азотной кислоты или аммиака. Добавленное количество раствора аммиака или азотной кислоты записывают.
Раствор отбрасывают.
После добавления раствора-фойа I и необходимого количества растйора' йЗбТйой йислоТы йлй йммйака в мерные колбы отбира­ют 0; 5,0; 7*5; 10,0; 12,5; 15,0 И 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует О; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015 и 0,0002 г Диоксида^ кремния. Все колбы доливают водой до объема 60 ем8, Добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммо­ний, перемешивают, оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25°С и далее поступают согласно п. 4.1.2. Раствордм сравне­ния служит раствор, не содержащий стандартного раствора крем­ния.
По Полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.
4.2. Определение массовой доли диоксида крем­ния приразложении пробы серной кислотой
4.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый Тигель, прибавляют 1 Т борной кислоты, 2,4 г углекислого натрия, тща­тельно перемешивают и сплавляют при температуре 1000 °С в те­чение 15 мин, предварительно помещая тигель с содержимым на 5—-І0 Мин В более холодную часть МуфеЛЯ до Прекращения потрес­кивания.
После охлаждения Плав выщелачивают горячей водой в ста­кан, в который предварительно отмеряют бюреткой 13,1 см3 раст­вора серной кислоты 8 моль/дм3. Остаток оксида железа В тигле растворяют в 1,7 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм.8, отме­ренного бюреткой, нагревая содержимое тигля в течение 3—5 Мин. Раствор присоединяют к основному раствору.
Тигель 2—3 раза ополаскивают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют также для определения массовой доли оксида железа.
Для проведения контрольного опыта смесь углекислого натрия с борной кислотой помещают в платиновом тигле