Глинозем. Методы определения оксида железа

ГОСТ 25542.2—93

(ИСО 805—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
стандартизации
Кыргызстандарт
Госдепартамент Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 25542.2—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Рос­сийской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26642.2—82

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве
официального издания без разрешения Госстандарта России
II
УДК 669.712:546.28—31.06

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида железа
Alumina. Methods for the determination
of iron oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем, использу­емый преимущественно для производства алюминия, и устанавли­вает фотометрический с применением 1,10-фенантролина (или а, а'-дипиридилом) и атомно-абсорбционный методы определения оксида железа при массовой доле его от 0,005 до 0,2%.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам хи­мического анализа.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и при­готовления раствора.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на щелочном разложении пробы, восстановле­нии трехвалентного железа гидроксиламином или аскорбиновой кислотой, образовании оранжево-красного комплексного соедине­ния двухвалентного железа с 1,10-фенантролином или а, а'-дипири- дилом и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
Издание официальное
Примечание. Алюминий, который обычно присутствует в глиноземе (я виде примесей) и во флюсе, помех определению не создает.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
рН-метр.
Спектрофотометр или
фотоэлектрический абсорбциометр в комплекте с фильтрами, обеспечивающими максимальную светосилу в диапазоне длин волн 500—520 нм.
При анализе следует использовать только реактивы, отвечаю­щие аналитической классификации и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Хлорида гидроксиламин (NH2OH-HC), раствор с массовой долей 10 %, (концентрацией 10 г/дм3) свежеприготовленный.
Гидрохлорид 1,10-фенантролина или 1,10-фенантролина гидро­хлорид моногидрат (C12H8N2-HC1-H2O), раствор концентрацией 2,5 г/дм3 (или с массовой долей 0,25%).
Вместо этого раствора допускается использовать моногидрат 1,10-фенантролина (Ci2H8N2H2O) .
Буферный раствор с pH 4,9.
Растворяют 272 г ацетата натрия тригидрата (CHaCOONa- •ЗН2О) (или 164 г уксуснокислого натрия) в 500 см3 воды, добав­ляют 240 см3 раствора ледяной уксусной кислоты 17,4 моль/дм3 плотностью примерно 1,05 г/см3 и разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.
Ацетат натрия, тригидрат (CH3COONa-3H2O), (натрий уксус­нокислый) раствор 500 г/см3 (с массовой долей 50 %).
Раствор уксусной кислоты.
Растворяют 500 см3 ледяной уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см3 и концентрацией около 17,4 моль/дм3 в воде, доводят общий объем раствора до 1000 см3.
Железо карбонильное, ОСЧ.
Железа (III) оксид.
Стандартные растворы железа:
раствор А, приготовленный по одному из двух способов:
0,982 г железа (II) аммонийного сульфата, гексагидрата [(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O)], помещают в химический стакан доста­точной вместимостью (например 100 см3) и растворяют в воде. Затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты плотностью 1,84 г/см3, полученную смесь охлаждают и переносят количествен­но в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки во­дой и перемешивают
или 0,1399 г железа, или 0,2000 г оксида железа (III), пред­варительно прокаленного при 600°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе помещают в стакан соответствующей вмести­мости (например 100 см3), добавляют 10 см3 раствора хлористо­водородной кислоты плотностью 1,19 г/мл и 1—2 см? азотной кис­лоты, полученную смесь слабо нагревают до полного растворения. Охлаждают раствор, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемеши­вают.
1 см3 раствора А содержит 0,200 мг оксида железа (III) (0,0002 г).
Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,010 мг (0,00001 г) оксида желе­за (III).
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61 и раствор 1:1. а. а'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,25 % •
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 10 %, свеже­приготовленный.
Индикаторная бумага для определения pH в интервале 3,5—4,2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. В зависимости от массовой доли оксида железа отбира­ют аликвотную часть азотнокислого и серно-кислого растворов пробы, приготовленных разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1 или серно-кислого раствора пробы, приготовлен­ного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, сог­ласно табл. 1, или табл. 2, 3 и помещают в стакан вместимостью 100 см3.
При необходимости раствор доводят водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора гидроксиламина или аскорбиновой кис­лоты, 5 см3 раствора 1,10-фенантролина или гидрохлорида 1,10- фснантролина или а, а'-дипиридила и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля оксида железа (III), %
Объем мерной колбы для ос­новного раст­вора, см3
Объем аликвот­ной части раство­ра пробы, см3
Масса навески про­бы, соответствую­щая аликвотной части раствора, г
0,005—0,01
250
50,0
1,00
0,01—0,04
500
50,0
0,50
Свыше 0,04
500
25,0
0,25
Таблица 2
Массовая доля оксида железа (III), %
Объем мерной колбы для ос­новного раст­вора, см3
Объем аликвот­ной части раст­вора пробы, см9
Масса навески про­бы, соответствую­щая аликвотной части раствора, г
От 0,005 до 0,02
250
50
1,0
Св. 0,02 » 0,05
250
20
0,4
» 0,05 > 0,2
250
5
0.1

Таблица J
Массовая доля оксида железа (1IJ), %
Объем мерной колбы для ос­новного раст­вора, см3
Объем аликвот­ной части раст­вора пробы, см3
Масса навески про­бы, соответствую­щая аликвотной части раствора, г
От 0,005 до 0,04
100
50
0,50
Св. 0,04 » 0,1
100
25
0,25
» 0,1 » 0,2
100
10
0,10

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы­та, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида железа (III) в растворе находят по градуиро­вочному графику.
3.3.2. Холостой (контрольный) опыт. Холостой опыт проводят одновременно с анализом, используя ту же методику и те же ре­активы.
При отборе аликвотных частей для холостого опыта использу­ют раствор, не содержащий особо чистый оксид алюминия.
3.3.3. Построение градуировочного графика.
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая отбира­ют 0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г окси­да железа (III). Во все колбы добавляют воду до объема 50 см3, затем по 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина или аскор­биновой кислоты и далее поступают согласно п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида железа (III) строят градуировочный график.
3.3.4. По градуировочному графику находят массовую долю железа, соответствующую результатам фотометрических измере­ний основного раствора и раствора для холостого опыта.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида железа (III) (X) вычисляют по формуле
. ч D
где ш0 — масса анализируемой пробы, взятой для приготовления основного раствора, г;
т, — масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части основного раствора, мг
/тг2 — масса оксида железа (III), найденная при анализе аликвотной части, соответствующей раствору для хо­лостого опыта, мг;
D — отношение объема основного раствора к объему его аликвотной части, которая была взята для анализа.
Примечание. Аликвотная часть раствора для холостого опыта после приготовления, которое проводилось применительно к условиям фотометричес­кого анализа обычно показывает слабое окрашивание. В этом случае его целе­сообразно использовать в качестве эталонного раствора. Формула для выраже­ния конечного результата в данной ситуации принимает вид
D
ті' Ют» или по формуле
где mi—масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графи­ку, г;
V1 — объем основного раствора, см3;
m — масса навески глинозема, г;
V2 — объем аликвотной части раствора, см3.
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значе­ний, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля оксида (III), %
Допускаемое расхождение, % (абс.)

Сходимость
Воспроизводи- мость
От 0,005 до 0,010 включ.
0,003
0,005
Св. 0,010 » 0,050 »
0,005
0.008
» 0,050 » 0,100 »
0,008
0,015
»0,10 » 0,20 »
0,01
0.02
3.5. Протокол анализа
Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты анализа и метод их выражения;
особенности процесса анализа;
любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте, считающиеся необязательными.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан