Глинозем. Метод определения оксида фосфора

ГОСТ 25542.5—93

(ИСО 2829—73)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 25542.5—93

Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по (стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:

Кыргызстандарт
Госдепартамент Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт Туркменглавгосинспекция
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 25542.5—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Российс­кой Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.5—83

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Метод определения оксида фосфора
Alumina. Method for the determination
of phosphorus oxide
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­ливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,001 до 0,01 %, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829—73 (см. при­ложение) .
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибдено- вой гетерополик!ислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам химического анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 и 8 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 %, свеже­приготовленный.
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массо­вой долей 1 %. Раствор хранят їв полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.
Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,15 %.
Издание официальное
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Натрий тетраборно-кислый ЧО-водный по ГОСТ 4199, обез­воженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон: 112 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в ста­кан вместимостью 400' см3, содержащий 48 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемеши­вают.
Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.
Стандартные растворы фосфора
Раствор А: 0,11920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 в мер­ной колбе вместимостью 4000 см3, раствор доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).
Раствор Б: 20,0 см3 раствора А (переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит О',000004 г оксида фосфора (V).

3. (ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0,02 % аликвотную часть объемом 50 см3 серно-кислого раствора пробы, приготовлен­ного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3, затем при перемешивании добавляют 1 см3 раствора суръмяновин- но-кислого калия, 10 см3 раствора молибденово-кислого аммония и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до мет­ки водой и перемешивают.
Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптичес­кую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит .раствор контроль­ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.
3.2. При массовой доле оксида кремния свыше 0,02 % аликвот­ную часть объемом 100 см3 серно-кислого раствора пробы, при­готовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50,0 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 1100 см3, объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3, и далее поступают согласно п. 3.1.
3.3. Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 50і см3 раствора- фона, затем добавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0- 0,000004; 0,00001; 0,00002; 0,00003 ; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г окси­да фосфора. Все колбы доливают до объема 80 см3 раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3 и далее поступают согласно п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандарт­ного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле
где mi — масса оксида фосфора (V), найденная по градуировоч­ному графику, г;
Vi — объем основного раствора, см3;
m — масса навески глинозема, г;
Vz — объем аликвотной части раствора, см®.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
4.3.
Таблица 1
Массовая доля оксида фосфора, %
Допускаемое расхождение, % (абс.)

^сх
^ВС
До 0,С010
€(,00014
0,01005
Св. 0,001 до 0,ОЮБ включ.
01001
0,002
» 0,005 » 0,Ql|0 »
0.002
01,003

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ФОСФОРА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВЛЕННОГО

ФОСФОМОЛИБДАТА (ИСО 2829-73)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод опреде­ления содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата аммония в глиноземе, преимущественно используемом для производства алю­миния.
Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе в пересчете на Р2О6, более 0,0005 %.

2. ССЫЛКА

ГОСТ Р 5ЮЙЗЙ.І1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раст­вора.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Приготовление раствора пробы для анализа, используя щелочное сплавление или смесь карбоната натрия и борной кислоты, или смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Растворение расплава в азотной кислоте и доведение зна­чения pH соответствующей аликвоты до 2.
Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-‘1- пропанолом в среде серной кислоты.
Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спек­трофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.

4. РЕАКТИВЫ

При испытании следует применять дистиллированную воду или воду экви­валентной чистоты.
4.1. Карбонат натрия безводный.
4.2. Борная кислота (Н3ВОз) или
4.2.1. Тетраборат натрия безводный (Na2B40r).
4.3. 2-метил-І-пропанол (изобутиловый спирт), g 0,805 г/см3.
4.4. Азотная кислота, раствор 8 моль/дм3.
Разбавляют 540 см3 раствора азотной кислоты, g 1],,40 г/см3 (68 %-ный рас­твор) , водой до 4000 см3.
4.5. Серная кислота, раствор 1 моль/дм3 готовят следующим образом: осторожно добавляют небольшими порциями 280 см3 серной кислоты, g 1,84 г/см3 (96 %-ный раствор), к 500 см3 воды и после охлаждения разбавляют до 1000 см3.
4.6. Серная кислота, приблизительно раствор 1 моль/дм3
Берут 1100 см3 раствора серной кислоты (п. 4.5) и разбавляют водой до 1000 см3.
4.7. Серная кислота, приблизительно раствор 0,5 моль/дм3 Берут 250 см3 раствора серной кислоты (п. 4.6) и разбавляют водой до 600 см3.
4.8. Уксуснокислый аммоний, раствор 500 г/дм3.
4.9. Сульфат железа (III), кислый раствор: растворяют 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III) [Ре2(8О4)з,-9Н2О] в 5і0> см3 воды, содержащих 2 см3 рас­твора хлорной кислоты, Q И,60 г/см3 (64,5 %-ный раствор) , и разбавляют до 100 см3.
1 см3 полученного раствора содержит Q.OOb г Fe(III).
Примечание. При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) ква­лификации ч.д.а. могут применяться железоаммониевые квасцы. В этом случае для получения раствора с такой же концентрацией железа (III) растворяют вместо 0,5 г нонагидрата сульфата железа (III) 0,86 г железоаммониевых квас­цов [FeNH4(SO4)2 • 112Н2О].
4.10. Двойная соль сульфата аммония и сульфата железа (II), кислый раствор, готовят следующим образом: растворяют 0,5 г двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (И) [Fe(NH4)2(SO4)2-6Н2О] в 50 см3 воды, содер­жащей 0,5 см3 раствора хлорной кислоты, Q 1,60 г/см3 (64,5 %-ный раствор) и разбавляют до 100 см3.
Ui см3 полученного раствора содержит около 0,00017 г Fe (II).
Готовят раствор непосредственно перед применением.
4.11. Г. Молибдат аммония, кислый раствор, приготовленный из расчета 25 г на 11! дм3. Растворяют 5 г тетрагидрата молибдата аммония (|NH4)6Mo7O24X Х4Н2О] в воде при 60 °С. Охлаждают и разбавляют до Ю0 см3. Добавляют к раствору 1ЮО см3 раствора серной кислоты (п. 4.5) и перемешивают.
Хранят раствор в