Глинозем. Методы определения оксида ванадия

ГОСТ 25542.6-93

(ИСО 1618-76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ^ ТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ВАНАДИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

ГОСТ 25542.6—93

Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Со­вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, ме­трологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства
Наименование национального органа стандартизации
Республика Беларусь Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина
Белстандарт
Кыргызстандарт
Госдепартамент Молдовастандарт
Госстандарт России Таджикгосстандарт .
Т уркменглавгосинспекция Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 25542.6—93 введен в действие, не­посредственно в качестве государственного стандарта Российс­кой Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.6—83

© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II

УДК 669.349.2:543.28:006.354 Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения
оксида ванадия
Alumina. Methods for the
determination of vanadium
oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­ливает фотометрические методы определения оксида ванадия (V): с применением N-бензол-М-фенилгидроксиламина — при мас­совой доле оксида ванадия от 0,0005 до 0,2%, если массовая доля оксида хрома и диоксида титана, не превышает соответственно 0,002 и 0,006%;
с применением фосфорновольфрамовой кислоты — при массо­вой доле оксида ванадия от 0,005 до O,O2Qio.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом-

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25542.0 Глинозем. Общие требования к методам хими­ческого анализа.
ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приго­товления раствора.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

С Ы-БЕНЗОИЛ-^-ФЕНИЛ ГИДРОКСИЛ АМИНОМ

Метод основан на щелочном разложении пробы, окислении ва­надия до ванадия (V) перманганатом калия в растворе серной кис-
Издание официальное
лоты 4,5 моль/дм3, образовании фиолетового комплексного соеди­нения ванадия (V) с Ы-бензоил-М-фенилгидроксиламином, экстрак­ции комплексного соединения хлороформом и измерении оптичес­кой плотности раствора при длине волны 524 нм-
3.1. Аппаратура, реактивьг и растворы
Обычное лабораторное оборудование
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с фильтрами,, обеспечивающими максимальное светОпоглощение от 520 до 530 нм.
Делительные воронки с очень узким горлышком вместимостью 150 см3.
Во время проведения анализа используют только реактивы по- качеству не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду экви­валентной чистоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 16 и 8 моль/мл3. Осторожно наливают 450 см3 серной кислоты (р~ 1,84 г/см3, при- - близительно 96%-ный по массе раствор) в 'сосуд, содержащий 500 см3 воды, охлаждают, доводят объем до 1000 см3 и перемеши­вают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1,19 г/см3, приблизительно
38%-ный раствор- w
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, растворы 0,6 г/дм3; и с массовой долей 0,5%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовом сосуде.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656 или
трехокись бора;
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400 °С.
Раствор-фон 12 г углекислого натрия и\ 4 г борной кислоты или 10,3 г углекислого натрия и 3,3 г тетраборнокислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в ста­кан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Раствор охлаждают, переносят в мерную кол­бу вместимостью 250 см3, доливают до .метки водой и перемеши­вают.
Хлороформ, не содержащий этилового спирта, по ГОСТ 20015. Очищают хлороформом, р~ 1,49 г/см3, промыв его пять-шесть раз количеством воды, составляющим половину взятого объема хлоро­форма. Высушивают в присутствии безводного хлорида кальция ж
перегоняют, собирая дистиллят в сосуд из темного стекла. Хранят в темном прохладном месте при температуре ниже 25 °С.
М-бензоил-М-фенйлгидроксиламин, раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе. Раствор хранят в сосуде из темного стекла не более 7 сут. ’
Ванадия (V) оксид.
Стандартные растворы ванадия
Раствор А'. 0,25 г предварительно высушенного при температу­ре ПО °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида вана­дия растворяют в 8 см3 гидроксида натрия. Добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимо­стью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,00025 г оксида ванадия (V).
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
2 см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида ванадия (V).
3.2. Проведение анализа
3.2.1- Аликвотную часть сернокислого раствора пробы, приго­товленного по. методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, отбирают в количестве 50 см3 при массовой доле окси­да ванадия до 0,01 % или 25 см3 при массовой доле ег<1 свыше 0,01% и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, предварительно смочив кран воронки хлороформом. Если алик­вотная часть составляет 25 см3, добавляют 25 см3 раствора-фона. В делительную воронку добавляют 15 см3 раствора серной кисло­ты 16 моль/дм3, предварительно охлажденной до температуры ниже 20 °С, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой бледно-розовой окраски, встряхивают и ос­тавляют на 5 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора N-бензоил-М- фенилгйдроксиламина и 32 см3 соляной кислоты, предварительно охлажденной до .10 °С, и встряхивают 1 мин. После расслоения хлороформную фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3. Экстракцию повторяют с новой порцией 10 см3 хлорофор­ма, сливая хлоформную фазу через тот же фильтр в ту же мер­ную колбу. Раствор доливают до метки хлороформом и переме­шивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколо­риметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум свето- поглощения растворов соответствует длине волны 524 нм. Раство­ром сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу оксида ванадия в растворе находят по градуировочно­му графику.
3.2.2- Для построения градуировочного графика в восемь де­лительных воронок вместимостью 250 см3 каждая, краны которых предварительно смачивают хлороформом, отмеряют 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответ­ствует 0; 0,000005', 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г оксида ванадия. Во все воронки добавляют по 20 см3 раствора серной кислоты 16 моль/дм3, предварительно охлажден­ной до температуры ниже 25°С (20 °С), объем растворов доводят до 70 см3 водой, добавляют 3—4 капли (по каплям) раствора перманганата калия до устойчивой бледно-розовой окраски и далее поступают согласно п. 3.2.1.
Для предотвращения восстановления ванадия соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией. Поэтому про­цедуру анализа следует проводить до конца, каждый раз обраба­тывая только одну пробу.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартного раствора ванадия.
По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам оксида' ванадия строят градуировочный график
3.3. Обработка результатов
3.3.1- Массовую долю ванадия в виде пентоксида ванадия в процентах вычисляют шг формуле
где nii — масса пентоксида ванадия, содержащаяся й аликвот­ной части основного раствора, мг;
D — соотношение объемов основного раствора и аликвотной части, взятой для определения;
т</ — масса навески пробы, взятой для приготовления основ­ного раствора, г.
3.3.2- Массовую долю оксида ванадия (V) (X) в процентах вы­числяют по формуле
• 100, m-V2
где mi — масса оксида ванадия (V), найденная по градуировоч­ному графику, г;
V! — объем основного раствора, см3;
ш — масса навески глинозема, г;
У2 — объем аликвотной части раствора, см3.
3-3.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных оп­ределений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля оксііда ванадия, %
Допускаемое расхождение, % (абс.)

^сх

От 0,0005 до 0,0010 включ.
0,0004
0,0008
Св. 0,0010 » 0,0030 »
0,0008
0,0015
» 0,003 » 0,005 >
0,001
0,002
» 0,005 » 0,010 »
0,002
0,003
> 0,010 » 0,020 »
0,003
0,005

3.4. Протоколанализа
Протокол анализа должен содержать следующие данные: идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты анализа и метод их выражения;
особенности, отмеченные в процессе анализа;
любые операции, не предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании желтого соединения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289, раствор с массо­вой долей 16%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5%.
Ванадия (V) оксид.
Стандартные растворы ванадия
Раствор А: 0,2500 г предварительно высушенного при темпе­ратуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида ванадия растворяю