Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕТОЛ (4-МЕТИЛАМИНОФЕНОЛ СУЛЬФАТ]

Технические условия
Metol (para-iMethyl-Aminophenol Sulfate).
Specifications
окп 24 9521 01'00
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 марта 1983 г. № 1072 срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на метол, применяемый для обработки кинофотоматериалов.
Метол представляет собой кристаллический порошок, раство­римый в воде, малорастворимый в спирте и нерастворимый в эфире. Формулы: эмпирическая СнН18О2^’2-Н25О4

масса (по международным атомным массам

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Метол должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1983
1.2. По физико-химическим показателям метол должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя Норма
1. Внешний вид
Белые или почти белые кристал­лы или кристаллический порошок
2. Массовая доля метола
99,5
(C14HI8O2N2-H2SO4), %, не менее

3. Оптическая плотность водного раство-

ра, не более
0,08
4. Массовая доля воды и летучих вё-
0,25
ществ, %, не более

5. Массовая доля золы, %, не более
0,1
6. Содержание пара-аминофенол-сульфата
Должен выдерживать испыта­ния по п. 4.7
7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо-

лее
0,005
8. Массовая доля тяжелых металлов в

пересчете на РЬ, %, не более
0,0015

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Метол — горючее вещество.
Температура самовоспламенения аэрогеля 502 °С. Пылевоздуш­ная смесь взрывоопасна, нижний предел воспламенения 40 г/м3.
При загорании — тушить водой со смачивателем и пеной.
1.2. Метол в соответствии с классификацией по ГОСТ 12.1.007—76 относится к 3-му классу опасности — вещество уме­ренно опасное.
1.3. Метол проникает в организм через органы дыхания.
При работе с продуктом необходимо избегать его пыления и попадания на кожу. Для этого следует применять средства инди­видуальной защиты (защитные очки, противопылевые респирато­ры, специальная одежда), предохраняющие от попадания продук­та на кожные покровы и проникновения его в органы дыхания, а также соблюдать личную гигиену.
Все рабочие помещения должны быть обеспечены общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыле­ния— местной вентиляцией. Ежесменно должна проводиться влажная уборка помещения.
1.4. При несоблюдении необходимых мер предосторожности метол может вызывать образование хронической профессиональ­ной интоксикации, а при попадании на кожу — экзему.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Метол принимают партиями. Партией считают любое коли­чество продукта, однородного по своим показателям качества и сопровождаемого одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование продукта;
наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;
номер партии;
количество мест в партии и их номера;
массу брутто и нетто;
дату изготовления;
результаты проведенных анализов и подтверждение о соответ­ствии требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
Масса партии должна быть не менее 20 кг.
3.2. На соответствие качества метола требованиям настоящего «стандарта проверяют каждую упаковочную единицу партии.
3.3. При получении неудовлетворительных результатов ана­лиза хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной пробы.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. О т б о р проб
4.1.1. Точечные пробы отбирают щупом сверху, из середины и со дна мешка.
4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартова­ния до средней пробы.
Масса средней пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку или пакет из полиэтиленовой пленки. На бан­ку или пакет наклеивают или вкладывают во внутрь этикетку с обозначениями наименования продукта, номера партии, даты изго­товления, места и даты отбора пробы.
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Определение массовой доли метола
4.3.1. Реактивы и растворы
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.
о-Фенантролин по нормативно-технической документации, ут­вержденной в установленном порядке.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, ч.д.а., 0,05 н. раствор.
Раствор ферроина готовят по ГОСТ 4919.1—77 из сернокисло­го 7-водного железа (II) и о-фенантролина.
Церий сернокислый окисный, 0,05 н. раствор или церий-аммо­ний сернокислый, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 20,2 г окисного сернокислого церия или 31,7 г сернокислого церия- аммония растворяют в 1 дм3 подкисленной воды (970 см3 воды и 30 см3 кислоты серной). 25 см3 полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3 с притертой пробкой, добавляют 0,5 см3 раствора ферроина и титруют раство­ром соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.
Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле где V — объем раствора соли церия, взятый для титрования, см3;
V1 — объем точно 0,05 н. раствора соли Мора, израсходован­ный на титрование, см3.
4.3.2. Проведение анализа
0,1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, рас­творяют в 200 см3 воды, охлажденной до (10—12) °С, прибавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 с.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю метола (X) в процентах вычисляют по фор­муле
* = К- У-0,004305 JOq
m ’
где К — коэффициент поправки к нормальности раствора соли церия (IV);
V — объем 0,05 н. раствора соли церия (IV), израсходован­ный на титрование, см3;
0,004305 — масса метола, соответствующая 1 см3 точно 0,05 н. рас­твора соли церия, г;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
4.4. Определение оптической плотности вод­ного раствора
4.4.1. Приборы, посуда, реактивы
Колориметр фотоэлектрический со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
4.4.2. Проведение анализа
1 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, перемешивают, растирая комочки палочкой до полного рас­творения метола.
Измерение проводят через 10 мин после добавления воды.
Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к во­де при толщине поглощающего свет слоя 20 мм и максимуме про­пускания светофильтра (490± 10) нм.
4.5. Определение массовой доли воды и лету­чих веществ
4.5.1. Аппаратура и реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336—82 или алюминиевые диаметром 50—65 мм, высотой (30± 1,5) мм.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
4.5.2. Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в стаканчике, предварительно высушенном и взвешенном с погреш­ностью не более 0,0002 г, сушат в сушильном шкафу при (100±5) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с закрытой крышкой. Метол сушат до постоянной массы.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю воды и летучих веществ (Л)) в процентах вы­числяют по формуле
y _ (m—wtJ-lOO
где m — масса метола до высушивания, г;
mi — масса метола после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,02 % •
4.6. Определение массовой доли золы
4.6.1. Аппаратура и реактивы
Тигли фарфоровые № 5—6 по ГОСТ 9147—80.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77, прокаленный.
4.6.2. Проведение анализа
2 г метола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фар- форовом тигле, предварительно прокаленном до постоянной мас­сы и охлажденном в эксикаторе, нагревают на электрической плит­ке до обугливания метола. Затем помещают в муфельную печь, постепенно увеличивая нагрев до полного выгорания частичек угля, после чего прокаливают при (600±5) °С в течение часа, ох­лаждают в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут различаться более чем на 0,0005 г.
4.6.3. Обработка результатов
Массовую долю золы (Х2) в процентах вычисляют по формуле
100
m
где m — масса навески метола, г;
— масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,01 %.
4.7. Определение содержания пара-аминофе- нолсульфата
4.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда
Колориметр фотоэлектрический, со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (490± 10) нм.
Кювета с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Резорцин фармакопейный, 10%-ный раствор, свежеприготов­ленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч.д.а., 1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба коническая по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 см3.
Цилиндр измерительный с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 см3.
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104—80.
4.7.2. Проведение анализа
4.7.3. г метола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, энергично перемешивают в течение 1 мин и сразу филь­труют.
0,2 см3 полученного раствора помещают в цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раство­ра резорцина, 0,6 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и оставляют в покое.
Через 10 мин измеряют величину оптической плотности раство­ра по отношению к воде при толщин