Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки

W/- МШН5, 4' '> /</-/. А

Ч': л З ЛШ Л - ХЗ & А В ^5?і/^(у- П

СТАНДАРТ ЬГ

СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 25742.1-83-ГОСТ 25742.7-83

(СТ СЭВ 2964-81, СТ СЭВ 2965-81,

СТ СЭВ 2968—81, СТ СЭВ 2969—81,

СТ СЭВ 3809-82—СТ СЭВ 3811-82)

Издание официальное
Москва — 1994
государственный стандарт СОЮЗА ССР

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Метод определения температурных пределов
25742.1—83
Methanol poison, technical.
Method for determination of distillation
temperature ranges

ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт устанавливает метод определения темпе­ратурных пределов періегонки технического метанола-яда.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964—81.

1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

Установка для перегонки (черт. 1) содержит следующие состав­ные части:
электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;
кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщинрй 0,8—1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.
На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках — окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соедине-. ния отводной трубки колбы с холодильником.
Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбе­стовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с от­верстием в центре диаметром ПО мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150X150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.
Перепечатка воспрещена
Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависи­мости от вида обогревательного устройства без изменения тепло­вого режима перегонной колбы;

/—кожух; • 2—перегонная колба; 3—измерительный термометр; 4—холодильник; ци­
линдр-приемник
Черт. 1

колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336—82;
термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56—76°С и це­ной деления 0,1 °С или аналогичного типа;
холодильник стеклянный (черт. 3);
цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770—74.
Термометр с пределами измерения 0—100, 150 °С ценой деле­ния 1 °С (вспомогательный).
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Барометр ртутный или пружинный.
Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Черт. 2

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие.верхней асбестовой пластинки.
2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника- при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25— 50' мм и не касалась ее.
2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4.

Вспомогательный термометр устанавливают возле измеритель­ного термометра над пробкой так, чтобы его можно было пере­двигать ПО ДЛИНе ОСИ. ’ iz
2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфра­красным излучением дно перегонной колбы предварительно за­темняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем" колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. 100 см3 анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два-три кусочка неглазурован- ного фарфора и начинают нагревать колбу.
Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холо­дильника входил в него на 25—30 мм и не касался его стенок.
3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистилля­та упала с конца трубки холодильника через 5—10 мин от начала нагревания. 1
В момент падения первой капли дистиллята записывают тем­пературу, показанную измерительным термометром.
3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки хо­лодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4—5 см3 в минуту.
3.4. После перегонки в приемник 50 см3 метанола измеряют вы­соту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резер­вуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительно­го термометра.
3.5. После перегонки в приемник 99 см3 метанола записывают температуру и заканчивают анализ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца пе­регонки (Л) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:
/=/н+Д/+ДЦ,
ц=^к+д/-т д^,
где /н — температура начала перегонки, показанная' измеритель­ным термометром, °С;
1к — температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °С;
' At— температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °С;
Д6—температурная поправка, учитывающая атмосферное дав­ление и высоту выступающего столбика ртути, °С.
4.2. Температурную поправку (ДЛ) вычисляют по формуле
AZ1=0,00016-Zi(Zs— ^3)Н-К-(101,3—р),
где ti — температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °С;
4.3. — температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см3 метанола, °С;
h — высота выступающего над пробкой столбика ртути из­мерительного термометра, °С;
К— коэффициент пересчета температуры кипения при откло­нении от нормального атмосферного давления для мета­нола равен 0,25°С/кПа;
р — атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0°С в соответствии с приложением 1, кПа;
0,00016 — коэффициент расширения ртути;
101,3 — нормальное атмосферное давление, кПа.
Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления при­ведена в приложении 2.
4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 °С при доверительной вероятности Р=0,95.
('Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Температура окружающей среды, СС
Поправки к измеренному атмосферному давлению. кПа

94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
10
0 ,153
0,154
0,156
0,158
0,159
0,161
0,163
0,164
0,166
0,167
0,169
и
0.1Є9
0,170
0,172
0,174
0,176
0,177
0,179
0,181
0,183
0,184
0,186
12
0,184
0,186
0,188
0,190
0,191
0,193
0,195
0,197
0,199
0,201
0,203
13
0,199
0,201
0,203
0,205
0,207
0,209
0,212
0,214
0.216
0,218
0,220
14
0.214
0,216
0,219
0,2’1
0,223
0,226
0,228
0,230
0,232
0,235
0,237
15
0,230
0,232
0,234
0,237
0,239
0,242
0,244
0,246
0,249
0,251
0,254
16
0,245
0,247
0,250
0,252
0,255
0,258
0,260
0,263
0,265
0,268
0,271
17
0,260
0,263
0,265
0,268
0,271
0,273
0,276
0,279
0,282
0,284
0,287
18
0,275
0,278
0,281
0,284
0,287
0,290
0,293
0,296
0,299
0,301
0,304
19
0,291
0,294
0,297
0,300
0 ,303
0,306
0,309
0,312
0,315
0,318
0,321
20
0,307
0,310
0,313
0,316
0,319
0,322
0,326
0 ,329
0,332
0,335
0,338
21
0,322
0,325
0,328
0,332
0,335
0,338
0,341
0,345
0,348
0,351
0,355
22
0,337
0,340
0,344
0,347
0,351
0,354
0 ,358
0,361
0,365
0,368
0,372
23
0,352
0,356
0,359
0 ,3 33
0,367
0,370
0,374
0,378
0,382
0,385
0,389
24
0,367
0,371
0,375
0,379
0,383
0,387
0,390
0,394
0,398
0,402
0,406
25
0,383
0,387
0,391
0,395
0,399
0,403
0,407
0,411
0,415
0,419
0,423
26
0,398
0,402
0,406
0,410
0,415
0,419
0,423
0,427
0,431
0,436
0,440
27
0,414
0,418
0,422
0,426
0,431
0,435
0,439
0,444
0 ,449
0,453
0,457
28
0,429
0,433
0,438
0,442
0,447
0,451
0 ,456
0,461
0,465
0,469
0,473
29
0,445
0,449
0,453
0,458
0, -53
0,438
0,472
0,477
0,481
0,483
0,490
30
0,459
0,464
0,469
0,474
0,479
0,484
0,488
0,493
0,498
0,502
0,507
31
0,475
0,480
0,485
0,490
0,495
0,500
0,505
0,510
0,514
0,519
0,524
32
0,490
0,495
0,500
0,505
0,510
0,516
0,521
0,526
0,531
0,536
0,541
33
0,505
0,511
0,516
0,521
0 ,526
0,532
0,537
0,542
0,547
0,553
0,558
34
0,521
0,526
0,532
0,537
0,542
0,548
0,553
0,559
0,564
0,570
0,575
35
0,536
0,541
0,547
0,553
0,558
0,564
0,570
0,576
0,582
0,588
0,592

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промы­шленности

РАЗРАБОТЧИКИ

И. А. Рыжак, к^нд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; Н. Т. Несте­ренко; Г. Д. Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1965

3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2964—81 И МС ИСО 918—83

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер раздела

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 5072—79

ГОСТ 25336—82

1
1
1

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)