Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2603-79

Издание официальное
Гссс гг."д 'і?

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 547.284.3-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АЦЕТОН

Технические условия
Reagents. Acetone.
Specifications
ОКП 26 3321 0040 10
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на ацетон, который пред­ставляет собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с характерным запахом, смешивающуюся в любых соотно­шениях с водой, спиртом и эфиром; растворяется в хлороформе.
Формулы: эмпирическая СзН^О структурная СНз—С—СНз II О
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 58,08.
Температура кипения 55,5—56,5 °С, плотность 0,790—0,791 г/см3.
Допускается изготовлять ацетон по ИСО 6353-2—83 (Р.2) (прило­жение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

© Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетон должен быть изготовлен в соответствии с требования­ми настоящего стандарта по технологическому регламенту, утверж­денному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям ацетон должен соответ­ствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3321 0042 08
Чистый (ч.) ОКП 26 3321 0041 09
1. Массовая доля ацетона

(С3Н6О), %, не менее
99,75
99,50
2. Массовая доля спиртов

(СН3ОН), %, не более
0,05
0,05
3. Массовая доля нелетучего

остатка, %, не более
0,0005
0,0005
4. Массовая доля кислот

(СН3СООН), %, не более
0,0012
0,002
5. Массовая доля щелочей

(NH3), %, не более
0,001
0,001
6. Массовая доля альдегидов

(СН2О), %, не более
0,002
0,002
7. Массовая доля веществ,

восстанавливающих КМпО4 (О),

%, не более
0,00006
0,0001
8. Массовая доля воды, %, не

более
0,20
0,40
9. Содержание нерастворимых
Должен выдерживать испытание
в воде органических примесей
по п
4.10
(Измененная редакция, Изм.
№ 1, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. По степени воздействия на организм ацетон относят к мало­опасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005).
Ацетон обладает наркотическим действием, поражает централь­ную нервную систему.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ацетона в воздухе рабочей зоны — 200 мг/м3.
1.2. Ацетон — легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки минус 18 °С. Температура самовоспламене­ния 535 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) (по объему): нижний — 2,7 %, верхний — 13 %. Температурные пределы распространения пламени (воспламенения): нижний — минус 20 °С, верхний — плюс 6 °С.
Ацетон образует с воздухом взрывоопасные смеси категории ПА, группы ТІ.
1.3. При работе с ацетоном необходимо применять средства ин­дивидуальной защиты. Не допускать попадание препарата внутрь организма и на кожные покровы.
Помещения, в которых проводят работу с ацетоном, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной венти­ляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
1.4. Работы с ацетоном следует проводить вдали от огня.
Средства пожаротушения: распыленная вода, пена, порошок ПСБ (крупные проливы), углекислота, вода (малые очаги).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 1,4 кг (1,7 дм3). Количество ацетона, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.3. Определение массовой доли ацетона
Массовую долю ацетона определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.
4.3.1. Определение массовой доли органических примесей
Метод заключается в газохроматографическом разделении приме­сей, «внутреннего эталона» и основного компонента, определении примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора и обра­ботке результатов по методу «внутреннего эталона».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1.1. Приборы, материалы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизацион­ным детектором.
Колонка газохроматографическая длиной 3 м и внутренним диа­метром 3 мм.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427 или планиметр.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель (азот газообразный технический высшего сорта по ГОСТ 9293).
Газы вспомогательные (водород технический по ГОСТ 3022 и воздух).
Носитель твердый с минимальными адсорбционными свойствами с частицами размеров 0,200—0,315 мм (динохром II, хромосорб PAW, хроматон N, целит 545 или другой твердый носитель).
Фаза неподвижная (полиэтиленгликоль 300 или другая жидкая фаза).
«Внутренний эталон» (спирт этиловый ректификованный техни­ческий по ГОСТ 18300, высшего сорта).
Альдегид уксусный технический по нормативной документации, высшего сорта.
Хлороформ по ГОСТ 20015, технический.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.3.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Полиэтиленгликоль в количестве 10 % от массы твердого носите­ля растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток хлороформа удаляют на­греванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 “С в течение 1 ч.
Колонку заполняют по ГОСТ 21533. Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С 65—70
Температура испарителя, °С 150
Расход азота (газа-носителя), см3/мин 45
Шкала усилителя, А 10 • Ю-10—50 • Ю-10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч. . 600
Объем анализируемой пробы, мм3 2
Продолжительность анализа, мин 25
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эта­лона». В качестве «внутреннего эталона» используют этиловый спирт, который добавляют в препарат в количестве 0,05 % от массы анали­зируемой пробы. При установившемся режиме в испаритель хрома­тографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.
Неподвижная фаза и носитель должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков ацетона, примесей (метанола и уксус­ного альдегида) и «внутреннего эталона».
Последовательность выхода компонентов из колонки, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения градуи­ровочных коэффициентов приведены в табл. 2 и на черт. 1.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительный объем удерживания
Градуировочный коэффициент
Уксусный альдегид
0,25
2,00
Метанол
0,83
2,00
Этиловый спирт «внутренний эталон»
1,00
1,00
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Типовая хроматограмма ацетона

1 — уксусный альдегид; 2 — ацетон; 3 — метанол; 4 — этиловый спирт
«внутренний эталон»
Черт. 1
4.3.2. Обработка результатов
4.3.2.1. Площади пиков определяют, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора или планиметра.
Массовую долю каждой примеси (А-) в процентах вычисляют по формуле
v
С ’
^эт
где С — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;
5. — площадь пика /-го компонента, мм ;
— градуировочный коэффициент /-го компонента;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе, по ГОСТ 21533.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 % при доверительной вероятности /*=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2.2.2. Массовую долю ацетона (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100 - ОД+Х4),

где ЭД — сумма массовых долей органических примесей, %;
Х4 — массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.
4.2.2.3. Допускается массовую долю ацетона (X) в процентах вычислять по формуле

X = 100 - ЭД ЭД),

где — массовая доля спиртов, определяемая по п. 4.3, %;
Х4 — массовая доля воды, определяемая по п. 4.9, %.
При разногласиях в оценке массовой доли ацетона, расчет произ­водят по формуле п. 4.2.2.2.
4.3. Определение массовой доли спиртов (СН3ОН)
4.3.1. Реактивы, растворы, посуда и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор в соотношении 3:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор в соотношении 1:9.
Натрия пиросульфит технический, раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный и профильтрованный.
Раствор, содержащий СН3ОН; готовят по ГОСТ 4212. Соответству­ющим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,02 мг/см3 (раствор готовят непосредственно перед применением).
Пробирки П-2—15—14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Фотоэлектроколориметр любого типа.
4.3.1.2— 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.2— Построение градуировочного графи