Чугун легированный. Методы определения меди

ОКСТУ 0'809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 июля 1983 г. № 3036 срок действия установлен
с 01.07.84 до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %), титри­метрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0 %) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГО 2604.0—77.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8,5—9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желати­ном комплексного соединения меди (II) с диэтнлдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, мо­либдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отде­лением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и до­бавлением лимонной кислоты и трилона Б.
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Март 1986 г.
2.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроко­лориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1 : 50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Соль динатриевая этилендиамин-Ы,М,М',М'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор: 20 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды и фильтруют.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 60 %-ный раствор.
Натрия М,М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 0,5 %-ный раствор, свежеприготовленный.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.
Медь по ГОСТ 546—79.
Медь сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20—25 см5 азотной килоты (1:1), прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:1) > выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см3 воды. Раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, долива­ют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б:10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
2 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 30 %-ный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Желатин по ГОСТ 11293—78, 1 %-ный раствор, свежеприготов­ленный.
2.3. Проведение анализа
Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или кол­бу вместимостью 250—300 см3, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3—5 см3 азот­ной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см3 соляной кислоты и 10 см3 ортофосфорной кислоты и вы­паривают раствор до выделения паров серной кислоты. Содержи­мое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешива­нии приливают 80—100 см3 воды, нагревают до растворения соле
й
2.3.1. и отфильтровывают осадок на фильтр «белая лента». Осадок про­мывают 7—8 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая филь­трат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300—400 см3. Фильтр с осадком отбрасывают.
К полученному горячему раствору приливают 40—50 см3 30 %-ного раствора серноватистокислого натрия и кипятят до пол­ной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.
Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500—550 °С и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в стакане вме­стимостью 100 см3 в 15—20 см3 соляной кислоты (1:1), добавляют 10—15 см3 воды. Раствор нагревают до полного растворения пла­ва, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в сухую колбу, отбрасы­вая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соот­ветствии с табл. 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 60 %-ного раствора лимонной кислоты, 5 см3 раствора трилона Б, 5 см3 1 %-ного раствора желатина и 15 см3 водного аммиака и раствор перемешивают. Добавляют 10 см3 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доли­вают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет­ре при Х = 453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кю­вете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта градуировоч­ного графика.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см3 поме­щают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 см3 стандартного рас­твора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Для фотометриро- вания отбирают 10 см3 аликвотной части раствора.
По найденным величинам оптической плотности и соответст­вующим им значениям концентраций меди строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле
дг пг-100 /п1
где m — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; гщ— масса навески чугуна, соответствующая колориметриру­емой аликвотной части раствора, мг.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода — по ГОСТ 12355—78.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355—78.
3.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355—78.
3.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12355—78 с дополне­нием, изложенным ниже.
3.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода — по ГОСТ 12355—78.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355—78.
4.3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355—78.
4.4. Обработка результатов — по ГОСТ 12355—78 с дополне­нием, изложенным ниже.
4.4.1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,05 до 0,10
Св. 0,10 » 0,25
» 0,25 » 0,50
» 0,5 » 1,0
» 1,0 » 2,0
» 2,0 » 4,0
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4129
Дата введения 01.07.89
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа 1(при доверительной вероятности Р=0,9&) не превышает предела А, приведенного в табл. 2і, при выполнении следующих условий;
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95) значения d2 №), приведен­ного в табл. 2;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при довери­тельной вероятности Р—0,85) значение 6, приведенное в табл. 2.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измёрениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наруше­ние нормального хода анализа.
Расхождение двух средййх результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости),
■ I , *' ь / Г
(Продолжение см. с. 48) не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dK, приведенного в табл. 2»
Пункт 2.2. Пятый абзац исключить;
седьмой абзац. Заменить значение: 20 на НО;
заменить слова: «60%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см3»; «0,5-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см3»; «по ГОСТ 13610—79» на «ос.ч.»;
двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Медь сернокислая; стан­дартный раствор А с массовой концентрацией меди г/см3 и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см3»;
раствор А. После слов «добавляют 100^ см3 воды» дополнить словами: «и на­гревают до растворения солей»;
исключить слова: «1 см3 раствора А содержит 1 мг меди», «1 см3 раствора Б содержит ОД мг меди»;
заменить словак «по СТ СЭВ 223—75, 30%-ный раствор» на «раствор с мас­совой концентрацией 0,3 г/см3»;. «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 0,01 г/см3».
Пункт 2.3.1. Первый абзац Заменить слова: «и 10 см3 ортофосфорной кисло­
ты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты» на «(1:1) и 5—10 см3 азотной кислоты; осторожно приливают 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты»;
(Продолжение см. с. 49}
второй абзац. Исключить слова: «ЗЮ %-ного»;
третий абзац. Заменить слова; «Плав растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 16—20 см3 соляной кислоты (1:1), добавляют 10—15 см3 воды» на «Плав выщелачивают в 2'5»—30 см3 соляной кислоты (1:1)»; «5 см3 раствора три- лона Б» на «10 см3 раствора трилона Б»; «и раствор перемешивают» на «после прибавления каждого реактива раствор перемешивают»;
исключить слова: «60 %-ного»; «1 %-ного»; «0,5 %-ного»;
таблица 1. Головка. Заменить слово и обозначение: «колориметрируемой» на «фотометрируемой», m на
четвертый абзац. Исключить слова: «градуировочного графика».
Пункт 2.3.2. Заменить слова: «10 см3 аликвотной части раствора» на «алик­вотную часть раствора 10 см3»;