Кремний полупроводниковый и кварц. Метод определения примесей

КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ И КВАРЦ

Метод определения примесей
Semiconductor silicon and quartz.
Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 4984 г. № 2490 срок действия установлен
с 01.01.86
до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает нейтронно-активационный метод определения примесей в полупроводниковом кремнии и квар­це в интервалах значений массовых долей примесей:

Метод основан на облучении анализируемых образцов и образ­цов сравнения нейтронами ядерного реактора и измерении наве­денной активности радионуклидов определяемых элементов на гам­ма-спектрометре с полупроводниковым детектором.
Массовую долю примесей в образце определяют путем сопостав­ления скорости счета импульсов аналитических гамма-линий радио­нуклидов в спектрах образцов и образцов сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

требования к методу анализа

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Ядерний реактор с потоком тепловых нейтронов (1—3)-1013 нейтр./(с-см2).
Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализато­ра (число каналов анализатора не менее 1000), блока усиления сиг­налов. полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии 137Cs не менее 0,7% (в угол 4л). Разрешение спектрометра не более 5 кэВ по линии 137Cs. Отношение пик/комптон для 60Со не ме­нее 12:1.
Бокс защитный типа 1Б11 — 1НЖ<
Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-7,0 с толщиной стенок 70 мм.
Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной сте­нок 10 мм.
Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным пра­вилам ОСП 72/80.
Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.
Радиометр «Тисс».
Набор образцовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).
Фильтры обеззоленные «синяя лента».
Алюминиевая фольга марки 995-А толщиной 0,05—0,1 мм.
Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см1.
Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см3.
Микропипетки на 0,1 см3 (первого класса).
Стаканы фторопластовые вместимостью 150 см3.
Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см3.
Шкаф сушильный с температурой до 150 °С.
Печь муфельная типа МП-2УМ.
Азот жидкий по ГОСТ 9293—74.
Ступка и пестик из агата или яшмы.
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 г.
Лампа инфракрасного излучения типа ИКЗ-220 -500.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344—78.
Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч.
Галлий металлический по ГОСТ 12797—77.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610—79,. марки ПС.
Европия окись чистотой 99,9 %.
Золото по ГОСТ 6835—80.
Индий металлический по ГОСТ 10297—75.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч., высушенный, до постоянной массы при 140 °С.
Кобальт металлический по ГОСТ 123—78, марки К-1.
Кремний полупроводниковый, марки КП-1—6.
Лантана окись чистотой 99,9 %.
Лютеция окись чистотой 99,9 % •
Медь металлическая порошкообразная по ГОСТ 859—78, мар­ки М3.
Мышьяк металлический чистотой 99,9 %,.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х.ч., высушенный до по­стоянной массы.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331—78, ч.
Серебро азотнокислое поГОСТ 1277—75, х.ч., высушенное до по­стоянной массы при 140 °С.
Скандия окись чистотой 99,9 %.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089—82, марки Су-0000.
Тантала пятиокись чистотой 99,9 %•
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
Стандартный раствор натрия, содержащий 0,01 мг/см3 натрия: 0,0254 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дис­тиллированной воде, доводят до метки, перемешивают.
Стандартный раствор серебра, содержащий 0,02 мг/см3 сереб­ра: 0,0315 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вме­стимостью 1000 см3 и растворяют дистиллированной водой, доводят до метки, перемешивают.
Стандартный раствор молибдена и хрома, содержащий! 0,1 мг/см3 молибдена и 0,10 мг/см3 хрома: 0,0184 г молибденовокис­лого аммония и О’,0283 г двухромовокислого калия помещают в мер-
шую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллирован­ной воде, доводят до метки, перемешивают.
Основной раствор меди и цинка, содержащий 0,1 мг/см3 меди и 0,5 мг/см3 цинка: 0,1000 г меди и 0,5000 г цинка помещают в хими­ческий стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании и 50 см3 смеси соляной и азотной кислот (1:5), после растворения меди и цинка раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, пе­ремешивают. От основного раствора отбирают 10 см3 и переносят .в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий >0,01 мг/см3 меди и 0,05 мг/см3 цинка, используют в качестве стан­дартного раствора.
Стандартный раствор вольфрама, содержащий 0,005 мг/см3
:вольфрама: 0,00897 г вольфрамовокислого дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, до- ■водят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Основной раствор тантала, содержащий 0,5 мг/см3 тантала: Ю,0610 г пятиокиси тантала сплавляют в муфельной печи с 2 г пиро­сернокислого натрия при 900 °С до получения прозрачного плава. Ллав растворяют при кипячении в 40 см3 10 °/о-ного раствора винно­кислого аммония, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, ^перемешивают.
Стандартный раствор тантала готовят в день употребления. Ют основного раствора отбирают 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 8 %-ным раствором вин­нокислого аммония, перемешивают. В стандартном растворе тан­тала содержится 0,01 мг/см3 тантала.
Стандартный раствор железа, содержащий 10 мг/см3 железа: .1,000 г железа помещают в химический стакан вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 концентрированной соляной кислоты и 1,5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навес- жи, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают.
Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,02 мг/см3 кобаль­та: 0,0200 г кобальта помещают в химический стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дис­тиллированной водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор мышьяка, содержащий 0,01 мг/см3 мышь­яка: 0,0100 г мышьяка помещают в химический стакан вместимо­стью 50 см3 и растворяют при нагревании в 5 см3 серной кислоты, после, растворения мышьяка раствор упаривают примерно до 1 см3, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают.
Основной раствор европия, лютеция и лантана, содержащий 0,01 мг/см3 европия, 0,01 мг/см3 лютеция и 0,05 мг/см3 лантана: 0,0116 г окиси европия, 0,0114 г окиси лютеция и 0,0596 г окиси лан­тана помещают в химический стакан вместимостью 100 см3, до­бавляют 20 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавлен­ной дистиллированной водой в соотношении 1:1. растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемеши­вают. От основного раствора отбирают 2,0 см3 и переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000і см3, доводят дистиллированной во­дой до метки, перемешивают.
Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/см3 европия, 0,0002 мг/см3 лютеция и 0,001 мг/см3 лантана, используют в качестве стандарт­ного раствора.
Основной раствор скандия, содержащий 0,1 мг/см3 скандия: 0,1500 г окиси скандия помещают в химический стакан вместимо­стью 100 см3, добавляют 25 см3 концентрированной соляной кисло­ты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1, раст­воряют при нагревании, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистилли­рованной водой, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см3 скандия, используют в качестве стандартного раствора.
Основной раствор сурьмы, содержащий 0,01 мг/см3 сурьмы: 0,0100 г сурьмы растворяют в 5' см3 царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты) при нагревании, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью' 1000 см3, разбавляют 6М раствором соляной кислоты до метки, пе­ремешивают. От основного раствора отбирают 10 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 6М раство­ром соляной кислоты, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,001 мг/см3 сурьмы, используют в качестве стандартного раствора.
Основной раствор золота, содержащий 0,01 мг/см3 золота: 0,0100 г золота растворяют в 5 см3 царской водки при нагревании,, после удаления окислов азота раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. От основного раствора отбирают 2,0 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Этот раствор, содержащий 0,0002 мг/см3 золота, используют в качестве стандартного раст­вора золота.
Стандартный раствор никеля, содержащий 0.5 мг/см3 никеля: 0,0704 г окиси никеля помещают в химический стакан вместимо­стью 50 см3 и растворяют в 10 см3 разбавленной азотной кислоты,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор индия, содержащий 0,01 мг/см3 индия? 0,0100 г индия помещают в химический стакан вместимостью 50 см3* и растворяют при нагревании в минимальном объеме царской вод­ки (1 часть азот