Этилсиликат-40. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭТИЛСИЛИКАТ-40

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 26371-84

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ЭТИЛСИЛ И КАТ-40

Технические условия
Ethyl silicate-40. Specifications
ОКП 24 3574

Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Метод испытания

высший сорт
первый сорт

окп
24 3574 0320
окп
21 3574 0330

1. Оптическая плотность при длине волны не более:
400 нм
0,5
1,4
По п. 4.1а
670 нм
0.1
0,3
»
8. (Исключен, Изм. № 2)
3. Массовая доля двуоки­си кремния, %
40—42
38—42
По ГОСТ 20841.2-75 и по
4 Плотность при 20 °С, г/см*
1,05-1,07
1,04—1,07
і:. 4.2 настоящего стандарта
По ГОСТ
3900—85, ареомет-
5. Массовая доля хлорис­того водорода, %, не более
0,05
0,10
ром
По п. 4.3
6. Массовая доля этило­вого спирта, %, не более
1,5
1,5
По п. 4.4
7. Массовая доля тетра­этоксисилана, %
10—15
10—15
По п. 4.4
8. Продолжительность ге­леобразования, мин
480—280
180—280
По п. 4.5

Примечания:
1. (Исключен, Изм. № 2).
2. Таблица пересчета массовой доли этоксильных групп в зависимости от массовой доли двуокиси кремния приведена в справочном приложении к стан­дарту.
3. В продукте первого сорта допускаются незначительные механические при­неся.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Этилсиликат-40 относится к малоопаспым веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны принята по тетраэтоксиси­лану (эфир ортокремниевой кислоты) и равна 20 мг/м
Длительное воздействие продукта при коннентрапиях, превы­шающих ПДК, приводит к местному раздражающему действию на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.
2.2. Этилсиликат-40 относится к лсгковоспзаменяющимся, го­рючим и взрывоопасным жидкостям.. Температурные пределы вос­пламенения паров в воздухе: нижний 35 'С;
верхний — 100 °С.
Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 0,7—23% (по объему).
Температура вспышки в открытом тигле — 83°С;
в закрытом тигле — 38 °С.
Температура самовоспламенения — 240°С.
2.3. Все работы с этияеиликатом-40 следует проводить в поме­щениях с приточно-вытяжной вентиляцией, работающей механи­чески, в защитных очках, в спецодежде и резиновых перчатках, вдали от электронагревательных приборов.
В аварийных случаях следует применять противогазы марки БКФ.
2.4. Средства пожаротушения — кошма, углекислые огнетуши­тели, песок, вода.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 9980.1—86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Для проверки качества продукта отбирают 10% упаковоч­ных единиц продукции, но не менее трех единиц при партиях 30 и менее упаковочных единиц.
3.3. (Исключен, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. . Отбор проб — по ГОСТ 9980.2—86 после тщательного пе­ремешивания продукта. Точечные пробы из бочек отбирают труб­кой, опуская ее до дна тары, затем верхнее отверстие трубки закрывают пальцем и извлекают ее из продукта. Объем средней пробы должен быть не мопсе 500 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. а. Определение оптической плотности
4.3. Я.1. Метод основан на фотоколориметрическом измерении светового потока, прошедшего через испытуемый образец, по срав­нению со свбтовым потоком, прошедшим через кювету, заполнен­ную воздухом.
Оптическая плотность этилсиликата-40, измеренная при длине волны 400 нм, характеризует цветность продукта, при длине вол­ны 670 им — его опалесценцию.
4.4. а.2. Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет или другие приборы подобного типа, обеспечива­ющие такую же точность измерения.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
4.5. а.З. Подготовка к проведению испытания
Настройку фотоколориметра и работу на нем проводят сог­ласно инструкции, прилагаемой к прибору. Перед началом изме­рений кюветы промывают, полностью заполняя их этиловым спир­том. После каждого определения рабочую кювету трижды про­мывают, наполняя ее этиловым спиртом.
4.6. а.4. Проведение испытания
Кювету с длиной оптического слоя 10 мм наполняют до метки испытуемым продуктом, помещают ее в кюветное отделение при­бора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от этилсиликата-40, промы­вают и сушат.
Если оптическая плотность больше 1,3, следует провести по­вторное измерение в кювете с длиной оптического слоя 5 мм и по­лученное значение умножить на 2.
4.7. а.5. Обработка результатов
За результат анализа, принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми ((/) при доверительной вероятности /’=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
Суммарная погрешность результата анализа (А) при довери­тельной вероятности Р = 0,95 указана в.табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя
d
д

Высший сорт
1-й сорт
Высший сорт
1-й сорт
Оптическая плотность при

длине волны:

470 нм
(0,032
0,14
1-0.02
+0,09
670 нм
0,013
0,036
±0,008
±0,02

4.8. а—4.1а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.9. . Массовую долю двуокиси кремния определяют по ГОСТ 20841.2—75, при этом в колбу, прокаленную до постоянной мас­сы, приливают 1 см3 соляной кислоты или олеума и туда же из капельницы по разности маге вносят 0,2000—0,3000 г испытуе­мого продукта.
При применении олеума колбу с продуктом и кислотой вы­держивают при комнатной температуре 20 мин для выделения геля кремниевой кислоты, затем олеум удаляют выпариванием, добавляют в колбу 4—5 капель олеума, упаривают досуха и по­мещают в муфельную печь.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Допускается применение лабораторной посуды по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже предусмотренных настоя­щим стандартом, а также использование платиновых тиглей и чашек.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.10. Определение массовой доли хлористого во­дорода
4.10.1. Допускается применение лабораторной посуды по клас­су точности не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.10.2. Реактивы, растворы и посуда
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO3) — 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор концентрации c(KC'NS)=0,l моль/дм3 (0,1 и.) или аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентрации с (NH4CNS) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-технической доку­ментации, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. .
Колба Кп-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10.3. Проведение испытания
В коническую колбу из бюретки вливают 5 см3 раствора азот­нокислого серебра, затем туда же вносят 4,5000—5,0000 г испытуе­мого продукта, добавляют 10—20 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1—2 см3 азотной кислоты и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого калия или рода­нистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до получения устойчивой светло-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычис­ляют по формуле
(’/—V,).0,003646-100
' А — ——— f
гп
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;
Vi—объем раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см3;
0,003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммо­ния концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;
т — масса навески испытуемого продукта, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж­ду которыми не должно превышать ±3%, при доверительной ве­роятности Р=0,95.
4.11. Определение массовой доли этилового спир­та и т е т р а э т о к с и с и л а н а
4.11.1. Аппаратура, материалы и реактивы
, Хроматограф типа ЛХМ-8МД или любого другого с детекто­ром по теплопроводности, имеющим порог чувствительности по пропану 1-Ю-3% (объемные доли) с программированным нагре­вом термостата колонок.
Колонки хроматографические длиной 3 м и внутренним диа­метром 3 мм.
Электронагреватель с закрытой спиралью.
Линейка измерительная, металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц МШ-Ю или газохром 101, вместимостью 1 мм3.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147—80.
Стакан В-1 —150 ТС по ГОСТ 25336—82.
Колонки осушительные длиной 30 см и диаметром 5 см.
Магний хлористый безводный (ангидрон).
Фаза неподвижная: силиконовый эластомер Е-301; силиконо­вый каучук СКТ или СКТФТ-50х, ЮОх; кремнийорганическая жидкость ПМС-1000 по ГОСТ 13032—77; готовый сорбент для хроматографии 5% Е-30 на хроматоне N-AW частицами размером 0,25—0,315 мм.
Носители твердые силанизированные НМДЭ или ДМСЗ-хро- матон N-AW, цветохром 1к, 2к, Зк с частицами размером 0,25— 0,315 мм.
Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74 или гелий технический (в баллонах).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, абсолютированный, хроматографической чистоты.
Тетраэтоксисилан, хроматографической чистоты.
4.11.2. Подготовка к испытанию
Подготовку и заполнение хроматографических колонок произ­водят по ГОСТ 20841.7—75. Сорбенты готовят нанесением па твер­дые носители любой из неподвижных фаз из расчета 10% от мас­сы готового сорбента.
Режим градуировки и работы прибора
Температура термостата колонки, °С начальная . . 140
конечная 2.80
Температура испарителя, °С . . . . . . . . 275
Температура детектора, °С 280
Скорость газа-носителя (на выходе из колонки), см3/мин 45
Объем вводимой пробы, мм3 1
Скорость нагрева колонок после выхода тетраэток­сисилана, °/мин 12
Ток моста детектора устанавливают в соответствии с инструк­цией, прилагаемой к прибору, в зависимости от используемого газа-носителя. Скорость газа-носителя также может меняться в зависимости от используемого прибора и подбирается экспери­ментально.
Градуировочный, коэффициент для тетра