ГОСТ 2642.4-97
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Минск
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика Киргизстандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.4-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
TOC \o "1-3" \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc511390025" Предисловие. PAGEREF _Toc511390025 \h 1
HYPERLINK "" \l "_Toc511390026" 1. Область применения. PAGEREF _Toc511390026 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511390027" 2. Нормативные ссылки. PAGEREF _Toc511390027 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511390028" 3. Общие требования. PAGEREF _Toc511390028 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511390029" 4. Комплексонометрический метод определения оксида алюминия без отделения оксида кремния (iv) (при массовой доле оксида алюминия от 15 до 99 %). PAGEREF _Toc511390029 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511390030" 5. Комплексонометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 0,5 до 70 %). PAGEREF _Toc511390030 \h 6
HYPERLINK "" \l "_Toc511390031" 6. Ускоренный комплексонометрический метод определения оксида алюминия в огнеупорных глинах, каолинах, глиноземистых и алюмосиликатных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле оксида алюминия от 15 до 99 %). PAGEREF _Toc511390031 \h 10
HYPERLINK "" \l "_Toc511390032" 7. Фотометрический метод определения оксида алюминия в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых материалах и изделиях (при массовой доле оксида алюминия от 0,05 до 1 %). PAGEREF _Toc511390032 \h 11
Метод определения оксида алюминия
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of aluminium oxides ГОСТ
2642.4-97
Дата введения 2000-07-01
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида алюминия:
- комплексонометрический - при массовой доле оксида алюминия от 0,5 до 99 %;
- фотометрический - при массовой доле оксида алюминия от 0,05 до 1 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия.
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.
HYPERLINK "6268.htm" \o "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа" ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида железа.
ГОСТ 2642.6-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида титана.
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4147-74 Железа (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N(, N(-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б).
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по HYPERLINK "6268.htm" \o "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа" ГОСТ 2642.0 .
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8 - 5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие нагрев до температуры 950-1000 °С и 1000 - 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Тигли серебряные № 102-8 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2 : 1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия до 70 % наряду с тройной смесью).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.; раствор с массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N(, N(-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор ацетатный буферный с рН 4,8 - 5,0: 1 дм3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага Конго.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.
Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,625 - 0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос. ч. или х. ч.).
Массовую концентрацию стандартного раствора оксида алюминия С, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(1)
где т - масса навески металлического алюминия, г;
1,8895 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос. ч., марки 12-2.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2 %, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.
Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор массовой долей 0,1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1 %.
Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7 - 6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
Стандартный раствор оксида алюминия массовой концентрации оксида алюминия около 0,0012 г/см3.
Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 - 300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора, добавляют 20 - 25 см3 воды, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают гидроксид алюминия раствором аммиака, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до