ГОСТ 2642.7-97
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Минск
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика Азгосстандарт
Республика Армения Армгосстандарт
Республика Беларусь Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика Киргизстандарт
Российская Федерация Госстандарт России
Республика Таджикистан Таджикгосстандарт
Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан Узгосстандарт
Украина Госстандарт Украины
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
TOC \o "1-3" \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc511398321" Предисловие. PAGEREF _Toc511398321 \h 1
HYPERLINK "" \l "_Toc511398322" 1. Область применения. PAGEREF _Toc511398322 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511398323" 2. Нормативные ссылки. PAGEREF _Toc511398323 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511398324" 3. Общие требования. PAGEREF _Toc511398324 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511398325" 4. Комплексонометрический метод определения оксида кальция в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2 до 99 %). PAGEREF _Toc511398325 \h 2
HYPERLINK "" \l "_Toc511398326" 5. Комплексонометрический метод определения оксида кальция в хромсодержащих огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 4 %). PAGEREF _Toc511398326 \h 5
HYPERLINK "" \l "_Toc511398327" 6. Ускоренный комплексонометрический метод определения оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,2 до 45 %). PAGEREF _Toc511398327 \h 7
HYPERLINK "" \l "_Toc511398328" 7. Атомно-абсорбционный метод определения оксида кальция в кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых и высокомагнезиальных материалах (при массовой доле от 0,02 до 15 %). PAGEREF _Toc511398328 \h 7
Методы определения оксида кальция
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of calcium oxide ГОСТ
2642.7-97
Дата введения 2000-07-01
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:
- комплексонометрические - при массовых долях оксида кальция от 0,2 до 99 %, от 0,3 до 4 % для хромсодержащих;
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,02 до 15 % для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
HYPERLINK "6268.htm" \o "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа" ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия.
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N(, N(-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по HYPERLINK "6268.htm" \o "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа" ГОСТ 2642.0 .
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,2 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1 : 1 : 1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2 : 1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.
Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Сахароза по ГОСТ 5833.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 3 и 1 : 1, способ очистки - по ГОСТ 24523.4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.
Индикаторная бумага Конго.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N(, N(-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Индикатор кислотный хром темно-синий.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Индикатор эриохром сине-черный Р.
Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1 : 1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
(1)
где 56,08 - молярная масса оксида кальция, г;
0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1 - 2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления рН 12 - 13.
Добавляют 0,1 - 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б C1, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
(2)
где С - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида кальция;
10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Навеску материала массой 0,2 - 0,25 г помещают в платиновый тигель № 100-7, смешивают с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 - 30 мин до получения прозрачного расплава.
Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4 - 5 г пиросерноки