ГОСТ 26425-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методы определения иона хлорида в водной вытяжке
Москва 1985
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. Министра Н.Ф. Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.
Содержание
TOC \o "1-3" \n \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc138128590" 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ПО МОРУ
HYPERLINK "" \l "_Toc138128591" 1.1. Метод отбора проб
HYPERLINK "" \l "_Toc138128592" 1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128593" 1.3. Подготовка к анализу
HYPERLINK "" \l "_Toc138128594" 1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128595" 1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128596" 1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128597" 1.4. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc138128598" 1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128599" 1.4.2. Определение иона хлорида
HYPERLINK "" \l "_Toc138128600" 1.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc138128601" 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ПРЯМОЙ ИОНОМЕТРИИ
HYPERLINK "" \l "_Toc138128602" 2.1. Метод отбора проб
HYPERLINK "" \l "_Toc138128603" 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128604" 2.3. Подготовка к анализу
).
HYPERLINK "" \l "_Toc138128606" 2.3.2. Приготовление растворов сравнения
HYPERLINK "" \l "_Toc138128607" 2.3.3. Подготовка электродов к работе
HYPERLINK "" \l "_Toc138128608" 2.4. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc138128609" 2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128610" 2.4.2. Определение иона хлорида
HYPERLINK "" \l "_Toc138128611" 2.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc138128612" 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНА ХЛОРИДА МЕТОДОМ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
HYPERLINK "" \l "_Toc138128613" 3.1. Метод отбора проб
HYPERLINK "" \l "_Toc138128614" 3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128615" 3.3. Подготовка к анализу
HYPERLINK "" \l "_Toc138128616" 3.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128617" 3.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128618" 3.3.3. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,001 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128619" 3.3.4. Подготовка электродов к работе
HYPERLINK "" \l "_Toc138128620" 3.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
HYPERLINK "" \l "_Toc138128621" 3.4. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc138128622" 3.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
HYPERLINK "" \l "_Toc138128623" 3.4.2. Определение иона хлорида
HYPERLINK "" \l "_Toc138128624" 3.5. Обработка результатов
Методы определения иона хлорида в водной вытяжке ГОСТ
26425-85
Soils. Methods for determination of chloride ion in water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен
c 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает методы определения иона хлорида в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
для аргентометрического метода
15 % - Для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы;
для метода прямой ионометрии
12 % - для количества эквивалентов иона хлорида до 0,5 ммоль в 100 г почвы; 8,5 % - св. 0,5 до 50 ммоль в 100 г почвы;
для ионометрического титрования
15 % - для количества эквивалентов иона хлорида до 2 ммоль в 100 г почвы; 8 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида в водной вытяжке раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски раствора от желтой к красно-бурой.
Метод не применяют для анализа темно-окрашенных вытяжек.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб - по HYPERLINK "27567.htm" \o "Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки" ГОСТ 26423-85 .
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по HYPERLINK "8361.htm" \o "Весы лабораторные. Общие технические требования" ГОСТ 24104 -80;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 %;
пипетки и бюретки 2-го класса точности по HYPERLINK "22528.htm" \o "Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия" ГОСТ 20292-74 ;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по HYPERLINK "20461.htm" \o "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия" ГОСТ 1770-74 ;
колбы конические вместимостью 250 см3 по HYPERLINK "26498.htm" \o "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры" ГОСТ 25336-82 ;
калий хромовокислый по HYPERLINK "31734.htm" \o "Калий хромовокислый. Технические условия" ГОСТ 4459-75 , х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %;
калий хлористый по HYPERLINK "31672.htm" \o "Реактивы. Калий хлористый. Технические условия" ГОСТ 4234-77 , х. ч. или стандарт-титр, с(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
серебро азотнокислое по HYPERLINK "17217.htm" \o "Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия" ГОСТ 1277-75 , х. ч. или ч. д. а.;
воду дистиллированную по HYPERLINK "9447.htm" \o "Вода дистиллированная. Технические условия" ГОСТ 6709-72 .
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3
7,456 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка, раствор заменяют свежеприготовленным.
Для приготовления раствора допускается, использовать стандарт-титр хлористого калия или хлористого натрия.
1.3.2. Приготовление раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3
10 см3 раствора, приготовленного по HYPERLINK "" \l "п_1_3_1" \o "Приготовление раствора хлорида концентрации 0,1 моль/дм3" п. 1.3.1 , помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день применения.
1.3.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3
3,4 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Точную концентрацию раствора проверяют титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида концентрации 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X), моль/дм3, вычисляют по формуле:
,
где 0,01 - концентрация раствора хлорида, взятого для титрования, моль/дм3;
V - объем раствора хлорида, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3.
Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой. Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по HYPERLINK "27567.htm" \o "Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки" ГОСТ 26423-85 .
1.4.2. Определение иона хлорида
Пробу водной вытяжки объемом от 2 до 20 см3 отбирают дозатором или пипеткой в коническую колбу, приливают дистиллированную воду до объема 20-30 см3, 1 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой.
Объем пробы вытяжки устанавливают по величине удельной электрической проводимости или по величине плотного остатка:
20 см3 - при удельной электрической проводимости вытяжки до 1,5 мСм/см или массовой доле плотного остатка до 0,7 %;
10 см3 - при удельной электрической проводимости 1,5-3 мСм/см или массовой доле плотного остатка 0,7-1,5 %;
2 см3 - при удельной электрической проводимости св. 3 мСм/см или массовой доле плотного остатка св. 1,5%.
Для анализа допускается использовать пробу вытяжки, в которой проводилось определение карбонат- и бикарбонат-иона.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Количество эквивалентов иона хлорида (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование, см3;
с - концентрация раствора азотнокислого серебра, ммоль/см3;
500 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
V1 - объем пробы водной вытяжки, см3.
Массовую долю