ГОСТ 26428-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Метод определения кальция и магния в водной вытяжке
Москва 1985
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева
ВНЕСЕНЫ Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. Министра Н.Ф. Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.
Содержание
TOC \o "1-3" \n \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc138146152" 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
HYPERLINK "" \l "_Toc138146153" 1.1. Метод отбора проб
HYPERLINK "" \l "_Toc138146154" 1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "" \l "_Toc138146155" 1.3. Подготовка к анализу
HYPERLINK "" \l "_Toc138146156" 1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
HYPERLINK "" \l "_Toc138146157" 1.3.2. Приготовление раствора индикатора
моль/дм3 (0,1 н.)
моль/дм3 (0,05 н.)
HYPERLINK "" \l "_Toc138146160" 1.4. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc138146161" 1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
HYPERLINK "" \l "_Toc138146162" 1.4.2. Определение кальция и магния
HYPERLINK "" \l "_Toc138146163" 1.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc138146164" 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ
HYPERLINK "" \l "_Toc138146165" 2.1. Метод отбора проб
HYPERLINK "" \l "_Toc138146166" 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
HYPERLINK "" \l "_Toc138146167" 2.3. Подготовка к анализу
моль/дм3 (0,05 н.)
моль/дм3 (0,025 н.)
HYPERLINK "" \l "_Toc138146170" 2.3.3. Приготовление запасного раствора хлористого стронция
HYPERLINK "" \l "_Toc138146171" 2.3.4. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция
HYPERLINK "" \l "_Toc138146172" 2.3.5. Приготовление растворов сравнения для определения кальция и магния
HYPERLINK "" \l "_Toc138146173" 2.4. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc138146174" 2.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
HYPERLINK "" \l "_Toc138146175" 2.4.2. Проведение анализа с использованием газовой смеси состава ацетилен - воздух
HYPERLINK "" \l "_Toc138146176" 2.4.3. Проведение анализа с использованием газовой смеси состава пропан - бутан - воздух
HYPERLINK "" \l "_Toc138146177" 2.5. Обработка результатов
Методы определения кальция и магния в водной вытяжке ГОСТ
26428-85
Soils. Methods for determination of calcium
and magnesium in water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен
c 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кальция и магния в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.
Суммарная относительная погрешность, выраженная коэффициентом вариации, составляет;
для комплексонометрического метода
12,5 % - для количества эквивалентов кальция и магния св. 0,5 до 2 ммоль в 100 ,г почвы; 10 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы;
для атомно-абсорбционного метода
12,5 % - для количества эквивалентов кальция св. 0,5 до 2 ммоль в 100 г почвы; 10 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 6 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы;
10 % - для количества эквивалентов магния св. 0,3 до 2 ммоль в 100 г почвы; 8 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы.
Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13 и ионов магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Метод отбора проб - по HYPERLINK "27567.htm" \o "Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки" ГОСТ 26423-85 .
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
1.2.1. Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по HYPERLINK "8361.htm" \o "Весы лабораторные. Общие технические требования" ГОСТ 24104 -80;
мешалку магнитную;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки и бюретки 2-го класса точности по HYPERLINK "22528.htm" \o "Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия" ГОСТ 20292-74 ;
стаканы химические вместимостью 150 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 по HYPERLINK "26498.htm" \o "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры" ГОСТ 25336-82 ;
кислоту соляную по HYPERLINK "30875.htm" \o "Реактивы. Кислота соляная. Технические условия" ГОСТ 3118-77 , х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;
натрия гидроокись по HYPERLINK "31689.htm" \o "Натрия гидроокись. Технические условия" ГОСТ 4328-77 , х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с(NaOH) = 2 моль/дм3 (2 н.);
гидроксиламин гидрохлорид по HYPERLINK "32071.htm" \o "Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия" ГОСТ 5456-79 , ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %;
диэтилдитиокарбамат натрия по HYPERLINK "34231.htm" \o "Реактивы натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия" ГОСТ 8864-71 , ч. д. а.;
мол/дм3 (0,1 н.);
хром кислотный темно-синий, индикатор;
моль/дм3 (0,1 н.);
спирт этиловый ректификованный технический по HYPERLINK "20765.htm" \o "Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия" ГОСТ 18300 -72, разбавленный дистиллированной водой 1:5;
аммоний хлористый по HYPERLINK "31177.htm" \o "Аммоний хлористый. Технические условия" ГОСТ 3773-72 , ч. д. а.;
аммиак водный по HYPERLINK "31169.htm" \o "Аммиак водный. Технические условия" ГОСТ 3760-79 , ч. д. а.;
воду дистиллированную по HYPERLINK "9447.htm" \o "Вода дистиллированная. Технические условия" ГОСТ 6709-72 .
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора
20 г хлористого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют примерно в 100 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.
1.3.2. Приготовление раствора индикатора
0,5 г хрома кислотного темно-синего, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.
моль/дм3 (0,1 н.)
Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.
моль/дм3 (0,05 н.)
9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
моль/дм3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б (X), моль/дм3, вычисляют по формуле:
,
где 0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3;
5 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по HYPERLINK "27567.htm" \o "Почвы. Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки" ГОСТ 26423-85 .
1.4.2. Определение кальция и магния
Отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 5 %, 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм3, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5 %. Титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4, до перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холостую пробу.
°
²
4
J
L
z
|
~
À
Â
²
4
J
2Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в анализируемой почве.
Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до 100 см3 объема дистиллированной воды, добавляемой к титруемой пробе.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемой почве (X), ммоль в 100 г, вычисляют по формуле:
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния, см3;
V1 - объем рас