ГОСТ 26449.4-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Методы химического анализа накипи и шламов
Stationary distillation desalting units. Methods of chemical analysis of scale and slurries ГОСТ
26449.4-85
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа накипи и шламов на контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по HYPERLINK "3406.htm" \o "Установки дисцилляционные опреснительные стационарные, Общие требования к методам химического анализа при опреснении соленых вод" ГОСТ 26449.0-85 .
Содержание:
TOC \o "1-2" \n \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc136243414" 1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243415" 1.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243416" 1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136243417" 1.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243418" 1.4. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243419" 2. МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА НАКИПИ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243420" 2.1. Растворение в соляной кислоте
HYPERLINK "" \l "_Toc136243421" 2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
HYPERLINK "" \l "_Toc136243422" 2.3. Сплавление с углекислым натрием
HYPERLINK "" \l "_Toc136243423" 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243424" 3.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243425" 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136243426" 3.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243427" 3.4. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243428" 4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243429" 4.1. Комплексонометрический метод
HYPERLINK "" \l "_Toc136243430" 4.2. Перманганатометрический метод
HYPERLINK "" \l "_Toc136243431" 5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243432" 5.1. Комплексонометрический метод
HYPERLINK "" \l "_Toc136243433" 5.2. Гравиметрический метод
HYPERLINK "" \l "_Toc136243434" 6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243435" 6.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243436" 6.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243437" 6.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243438" 7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЛЮМИНОНА
HYPERLINK "" \l "_Toc136243439" 7.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243440" 7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136243441" 7.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243442" 7.4. Построение градуировочного графика
HYPERLINK "" \l "_Toc136243443" 7.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243444" 8. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243445" 8.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243446" 8.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243447" 8.4. Построение градуировочного графика
HYPERLINK "" \l "_Toc136243448" 8.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243449" 9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243450" 9.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243451" 9.4. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243452" 10. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ-ТИОМОЧЕВИНЫ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243453" 10.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243454" 10.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136243455" 10.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136243456" 10.4. Построение градуировочного графика
HYPERLINK "" \l "_Toc136243457" 10.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136243458" 11. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ
HYPERLINK "" \l "_Toc136243459" 11.1. Метод с отгонкой двуокиси углерода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243460" 11.2. Метод без отгонки двуокиси углерода
HYPERLINK "" \l "_Toc136243461" 12. АНАЛИЗ ШЛАМОВ
1.1. Сущность метода
Навеску накипи прокаливают при температуре 900-950°С и определяют потерю массы при прокаливании взвешиванием.
Метод применяют при определении массовой доли потери массы при прокаливании от 0,2 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,1 %.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Печь муфельная.
Тигли фарфоровые.
Эксикатор.
1.3. Проведение анализа
Навеску накипи массой 0,5-1,0 г помещают в прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской накипи помещают в муфельную печь, доводят температуру в печи до 900-950°С и прокаливают в течение 2-3 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком. Продолжительность каждого из повторных прокаливаний не менее 1 ч.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с навеской накипи до прокаливания, г;
m2 - масса тигля с остатком накипи после прокаливания, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
1.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля потери массы при прокаливании, % Допускаемое расхождение, % Массовая доля потери массы при прокаливании, % Допускаемое расхождение, %
в абсолютных единицах в относительных единицах
в абсолютных единицах в относительных единицах
0,1 0,07 73 1,6 0,08 5
0,2 0,07 37 2,0 0,08 4
0,4 0,07 18 3,0 0,09 3
0,8 0,07 9 6,0 0,12 2
1,2 0,07 6 10,0 и более - 1
Примечание к табл. 1 - 13. При необходимости увеличения или уменьшения массы пробы значения массовой доли определяемых компонентов, и допускаемые расхождения в абсолютных единицах следует соответственно уменьшить или увеличить в число раз, кратное увеличению или уменьшению массы пробы.
2.1. Растворение в соляной кислоте
2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по HYPERLINK "" \l "п_1_2_" \o "Аппаратура, реактивы и растворы" п. 1.2 и перечисленные ниже
Плитка электрическая.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Колбы мерные вместимостью 500 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Стекла часовые.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
2.1.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в HYPERLINK "" \l "р_1" \o "ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ" разд. 1 . Тигель с прокаленным остатком помещают в стакан, добавляют 40-50 см3 раствора соляной кислоты и, нагревая, освобождают тигель с помощью стеклянной палочки от прокаленного остатка, после чего тигель и стеклянную палочку извлекают и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой. Стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор до полного растворения прокаленного остатка.
2.2. Сплавление с гидроокисью натрия
2.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по HYPERLINK "" \l "п_1_2_" \o "Аппаратура, реактивы и растворы" п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Плитка электрическая.
Тигли серебряные.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Кислота соляная, разбавленная 1:1.
Натрия гидроокись.
2.2.2. В серебряный тигель помещают 1,5-2,0 г гидроокиси натрия и выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин, после чего тигель извлекают из муфельной печи и охлаждают до температуры 20-30°С . Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в HYPERLINK "" \l "р_1" \o "ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ" разд. 1 . Прокаленный остаток переносят в серебряный тигель с гидроокисью натрия, после чего взвешивают фарфоровый тигель. Массу прокаленного остатка в серебряном тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него. Серебряный тигель выдерживают в муфельной печи при температуре 400-600°С в течение 30-40 мин. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в HYPERLINK "" \l "п_2_1_2_" \o "2.1.2." п. 2.1.2 .
2.3. Сплавление с углекислым натрием
2.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы - по HYPERLINK "" \l "п_1_2_" \o "Аппаратура, реактивы и растворы" п. 1.2 и перечисленные ниже
Весы технические.
Тигли платиновые.
Стаканы химические вместимостью 150-200 см3.
Палочки стеклянные длиной 100-120 мм.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Натрий углекислый.
Кислота соляная.
2.3.2. Навеску накипи прокаливают в фарфоровом тигле и определяют потерю массы при прокаливании, как указано в HYPERLINK "" \l "р_1" \o "ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ" разд. 1 . В платиновый тигель помещают 2,5-5,0 г углекислого натрия и прокаленный остаток из фарфорового тигля. Массу прокаленного остатка в платиновом тигле определяют как разность масс фарфорового тигля с прокаленным остатком и без него.
Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой, после чего тигель помещают в муфельную печь и выдерживают при температуре 900-950°С в течение 3-4 ч. Тигель извлекают из муфельной печи, охлаждают до температуры 40-60°С и помещают в стакан. Далее растворяют содержимое тигля, как указано в HYPERLINK "" \l "п_2_1_2_" \o "2.1.2." п. 2.1.2 .
3.1. Сущность метода
Кремниевую кислоту выделяют из солянокислого раствора выпариванием с последующим фильтрованием и прокаливанием. Двуокись кремния определяют по разнице массы прокаленного осадка до и после обработки его фтористоводородной кислотой.
Метод применяют при определении массовой доли двуокиси кремния от 0,2 % и бо