ГОСТ 26449.5-85
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
26449.5-85
Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования
Stationary distillation desalting units.
Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. № 3612 дата введения установлена
01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все контролируемые компоненты.
Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по HYPERLINK "3406.htm" \o "Установки дисцилляционные опреснительные стационарные, Общие требования к методам химического анализа при опреснении соленых вод" ГОСТ 26449.0-85 .
Содержание
TOC \o "1-2" \n \h \z HYPERLINK "" \l "_Toc136231711" 1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231712" 1.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136231713" 1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136231714" 1.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231715" 1.4. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136231716" 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА
HYPERLINK "" \l "_Toc136231717" 2.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136231718" 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136231719" 2.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231720" 2.4. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136231721" 3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.0-85, РАЗД. 16
HYPERLINK "" \l "_Toc136231722" 4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231723" 4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по ГОСТ 26449.0-85, разд. 19.
HYPERLINK "" \l "_Toc136231724" 4.2. Потенциометрический метод
HYPERLINK "" \l "_Toc136231725" 5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231726" 5.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231727" 6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231728" 6.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231729" 7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231730" 7.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136231731" 8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ
HYPERLINK "" \l "_Toc136231732" 8.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231733" 8.5. Обработка результатов
HYPERLINK "" \l "_Toc136231734" 9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА
HYPERLINK "" \l "_Toc136231735" 9.1. Сущность метода
HYPERLINK "" \l "_Toc136231736" 9.2. Аппаратура, реактивы и растворы
HYPERLINK "" \l "_Toc136231737" 9.3. Проведение анализа
HYPERLINK "" \l "_Toc136231738" 9.4. Обработка результатов
1.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором - метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дм3.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 см3. Бюретка вместимостью 25 см3.
Мензурка вместимостью 100 см3.
Натрия гидроокись, стандарт-титр.
0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Метиловый красный, индикатор; готовят по HYPERLINK "31880.htm" \o "Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов" ГОСТ 4919.1-77 .
1.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 5 см3 раствора трилона Б, 2 см3 раствора хлористого кальция, 3-5 капель метилового красного и 80-90 см3 дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, добавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтрализованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2-80 мг соляной кислоты, и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты X, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дм3 Допускаемое расхождение Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дм3 Допускаемое расхождение
в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
12 9,2 74 120 10,8 9
20 9,4 47 160 11,2 7
30 9,6 32 240 14,4 6
40 10,0 25 320 16,0 5
60 10,2 17 480 17,2 4
80 10,4 13 640 и более - 3
Примечание к HYPERLINK "" \l "таблица_1" \o "таблица 1" табл. 1 - HYPERLINK "" \l "таблица_5" \o "таблица 5" 5 . При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.
Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.
2.1. Сущность метода
Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.
Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дм3 и более, железа (III) - от 4 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дм3.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Трилон Б, стандарт-титр.
0,05 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Натрия гидоокись, стандарт-титр.
Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,3 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 нейтрализованный раствором гидроокиси натрия до рН 7.
Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота соляная, разбавленная 1:10.
2.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5-60,0 мг соляной кислоты и 1-40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50-60 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно-фиолетовой окраски 0,5-1,0 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую концентрацию железа Х1, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,0014 - масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3, г;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты Х2, мг/дм3, вычисляют по формуле:
V2 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, г;
1,86 - масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 (для реакции гидроокиси натрия с железосульфосалицилатным комплексом), мг.
2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2 и HYPERLINK "" \l "таблица_3" \o "таблица 3" 3 .
Таблица 2
Массовая концентрация железа, мг/дм3 Допускаемое расхождение
в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
1 0,7 74
2 0,8 40
4 0,8 20
6 0,8 14
8 0,9 11
10 0,9 9
15 0,9 6
20 1,0 5
30 1,2 4
40 1,6 4
60 1,8 3
80 2,4 3
100 3,0 3
150 и более - 2
Таблица 3
Массовая концентрация кислоты, мг/дм3 Допускаемое расхождение
в абсолютных единицах, мг/дм3 в относительных единицах, %
4 3,0 75
6 3,0 50
8 3,0 37
10 2,9 29
15 3,2 21
20 3,2 16
30 3,6 12
40 3,6 9
80 4,0 5
160 4,8 4
320 9,6 3
640 и более
2
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО HYPERLINK "3406.htm" \o "Установки дисцилляционные опреснительные стационарные, Общие требования к методам химического анализа при опреснении соленых вод" ГОСТ 26449.0-85 , РАЗД. 16
4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по HYPERLINK "3406.htm" \o "Установки дисцилляционные опреснительные стационарные, Общие требования к методам химического анализа при опреснении соленых вод" ГОСТ 26449.0-85 , разд. 19.
4.2. Потенциометрический метод
4.2.1. Сущность метода
Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и рН-метра или иономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.
Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения