Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод атомно-абсорбционного анализа

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод атомно-абсорбционного анализа
Vanadium base alloys and alloying elements.
Method of atomic-absorption analysis

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. № 752 срок действия установлен
С 01.07.86 до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сплавы и лигатуры на основе ванадия и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения компонентов, указанных в табл. 1.
Таблица 1

Алюминий Ванадий Железо Кремний Марганец Молибден Титан
Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс­ных линий определяемых элементов при введении анализируемо­го раствора в воздушно-ацетиленовое пламя или пламя смеси аце­тилена с закисью азота.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0—85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер моде- ли 303 или атомно-абсорбционный спектрофотометр аналогичного типа, позволяющий проводить атомизацию в пламени.
Ацетилен по ГОСТ 5457—75.
Закись азота.
Лампы полого катода на алюминий, ванадий, кремний, желе­зо, марганец, молибден, титан.
Горелки со щелью длиной 50 или 100 мм.
Весы аналитические.
Весы технические.
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 800°С.
Плитка электрическая.
Стаканы стеклянные вместимостью 100 см3.
Стаканы кварцевые вместимостью 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 дм3.
Чашки платиновые.
Чашки серебряные.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Пипетки вместимостью 5 см3 с делениями.
Пипетки вместимостью 5 и 20 см3 без делений.
Воронки стеклянные конические.
Фильтры бумажные беззольные «белая лента».
Пипетки полиэтиленовые.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрацией 100 г/дм3.
Железо металлическое восстановленное.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.
Молибден металлический с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470—79. Титан губчатый по ГОСТ 17746—79.
Ванадий металлический с содержанием основного вещества не
менее 99,9%. v
2.1. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор железа (запасной), содержащий
1 мг/см3 железа: 1 г металлического железа помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, раст
­
воряют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнат­ной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки. Раствор железа (рабочий), содер­жащий 0,1 мг/см3 железа, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.
Стандартный раствор кремния, содержащий около 1 мг/см3 кремния: 2,1309 г двуокиси кремния помещают в серебряную чашку, добавляют 6—8 г гидроокиси калия, приливают 30 см3 воды, перемешивают и нагревают до полного растворения. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой.
Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гра­виметрическим методом. Для этого в платиновую чашку отбирают пипеткой 20 см3 стандартного раствора кремния, приливают 2—3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, содержимое чашки упаривают до 2—3 см3, охлаждают до комнатной температуры и осторожно, по каплям, приливают еще 5—6 см3 концентриро­ванной серной кислоты. Затем раствор нагревают до выделения густых паров серного ангидрида; охлаждают до комнатной тем­пературы, приливают 2—3 см3 воды, снова упаривают до густых
паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры и приливают 100 см3 воды. Нагревают раствор до 70—80°С, оса­
на фильтр «белая лента» и промывают водой до удаления из осадка сульфат- ионов (реакция последней капли фильтрата с раствором хлори­стого бария). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 700— 800°С в течение 1—1,5 ч. Тигель с осадком охлаждают до комнат­
ной температуры в эксикаторе, взвешивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки 5 см3 кислоты, несколько капель концентрированной серной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10—15 мин, охлаждают и взвешивают.
Массовую концентрацию (С) стандартного раствора кремния, выраженную в мг/см3, вычисляют по формуле
(пг—гщ) -0,4674
где т — масса осадка до обработки фтористоводородной кисло­той, мг;
— масса осадка после обработки фтористоводородной кис­лотой, мг;
0,4674 •— коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний; V — объем стандартного раствора, взятый для определения, см3.
Стандартный раствор марганца (запасной), содержащий 1 »мг/см3 марганца: 1,583 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 100 с1м3, (приливают 20 см3 соляной кислоты, нагре­вают до ’полного растворения, (полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде, переводят в колбу вмести­мостью 1 дм3, доводят до метки водой.
Точную массовую (концентрацию марганца устанавливают тит­риметрическим методом в соответствии с требованиями ГОСТ 26473.5—85. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3
отбирают пипеткой 20 см3 стандартного раствора марганца, раз­бавляют водой до 100 см3, добавляют 7 см3 раствора ортофосфор- ной кислоты и далее определяют марганец по разд. 3.
Массовую концентрацию (С) стандартного раствора марган
ца, выраженную в мг/см3, вычисляют по формуле:
0,001099-Vi
где Vi — объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3;
0,001099 — массовая концентрация раствора щавелевой кислоты, выраженная в г/см3 марганца;
V — объем стандартного раствора марганца, взятый для определения марганца, см3.
Раствор марганца (рабочий), содержащий 0,1 мг/см3 марган­ца, готовят разбавлением стандартного запасного раствора водой в 10 раз.
Стандартный раствор алюминия, содержащий 10 мг/см3 алю­миния: 1 г металлического алюминия помещают в стакан вмести­мостью 100 см3, приливают порциями 20 см3 соляной кислоты и
нагревают до полного растворения, раствор охлаждают до ком­натной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
Стандартный раствор ванадия, содержащий 10 мг/см3 ванадия: 1 г металлического ванадия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и порциями по 5—10 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании, упари­
вают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по стенкам колбы 20 см3
воды, осторожно перемешивают, переводят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
Стандартный раствор титана, содержащий Ф0 мг/см3 титана: 1 г губчатого титана помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 15 см3 серной кислоты и несколько капель фтористово­дородной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаж-
дают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доводят до метки водой.
Стандартный раствор молибдена, содержащий 10 мг/ом3 мо­либдена: 1 г металлического молибдена помещают в стакан вме­стимостью 100 см3, (приливают 20 см3 серной кислоты и 10 см3 азотной кислоты, нагревают до (полного растворения. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную кол­бу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление растворов сравнения
3.1.1. Рабочие растворы сравнения при определении кремния, железа и марганца готовят разбавлением соответствующих стан­дартных растворов.
Рабочие растворы сравнения для определения кремния гото­вят следующим образом: в мерные колбы ‘вместимостью 100 см3 вводят (по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора крем­ния, что составляет 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 мг кремния и соответ­ствует массовой доле кремния в пробе 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 1%.
Рабочие растворы сравнения для определения железа готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 вво­дят по 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 6,5 см3 стандартного рабочего раствора железа, что составляет 0,1; 0,2; 0,3, 0,5 и 0,65 мг железа и соот­ветствует массовой доле железа в пробе 0,4; 0,8; 1,2; 2 и 2,6%.
Рабочие растворы сравнения для определения марганца гото­вят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см3 вводят по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 6,5 см3 стандартного рабочего раствора марганца, что составляет 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 0,65 мг марганца и соответствует массовой доле марганца в пробе 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 2,0 и 2,6%.
3.1.2. Для определения алюминия, ванадия, молибдена, тита­на в лигатурах состава ванадий—алюминий—марганец—титан и ванадий—алюминий—молибден—титан готовят последовательно две серии растворов сравнения.
Серия 1, растворы № 1—3. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вводят 22,5; 25 и 30 см3 стандартного раствора ванадия; 26,5; 13,5 и 9,0 см3 стандартного раствора алюминия, 1,0; 2,5 и 5,0 см3 стандартного раствора титана. Полу­чают растворы, содержащие 225; 250 и 300 мг ванадия, 265; 135 и 90 мт алюминия, 10; 25 и 50 мг титана.
Серия 1, растворы № 4—6 (рабочие растворы сравнения). Каж­дый из полученных растворов № 1—3 разбавляют еще раз сле­дующим образом: 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, доводят водой до метки, получают растворы, содержащие в объеме 100 см3 11,25; 12,5 и 15,0 мг ванадия. ‘13,25; 6,75 и 4,5 мг алюминия, 0,5; 1,25 и 2,5 мг титана, что со ответ­ствует следующим массовым долям элементов 'в пробе: 45; 50 и 60% ванадия, 53; 45 и 30% алюминия, й; 5 и 10% титана.
Серия 2, растворы № 1—3. В три мерные колбы вместимостью 100 см3 -последовательно вводят: 15; 20 и 22,5 см3 стандартного раствора ванадия; 5; 7,5 и 10 см3 стандартного раствора молибде­на, 2,5; 5 и 7,5 см3 стандартного раствора титана, 22,5; 16,5 и 10 см3 стандартного раствора алюминия; 'получают растворы сравнения, содержащие 150;