Удобрения органические. Методы определения общего азота

ГОСТ 26715-85

Группа Л19*
_________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
группа Л15. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения общего азота
Organic fertilizers. Methods for determination of total nitrogen

ОКСТУ 2109

Срок действия с 01.01.87
до 01.01.92*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 18.12.91 N 1994 (ИУС N 3, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов, Е.Н.Ефремов, Л.П.Петрухина, Т.М.Матюхина, В.В.Носиков
ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР
Зам. министра Н.Ф.Татарчук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1985 г. N 4213
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает методы определения массовой доли общего азота.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО АЗОТА ПО МЕТОДУ КЬЕЛЬДАЛЯ

Метод основан на минерализации анализируемого удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода, смешанного катализатора или раствора фенола в серной кислоте, с последующей отгонкой аммиака в раствор борной кислоты и титровании серной кислотой.
1.1. Метод отбора проб
1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85* со следующими дополнениями.
_______________
* Действует ГОСТ 26712-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
1.1.1.1. Для определения массовой доли общего азота используют сухой остаток навески органического удобрения после определения массовой доли влаги.
Из сухого остатка после его тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 1,0 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
Если анализ проводят через 12 ч и более после определения массовой доли влаги, сухой остаток навески подсушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.
1.1.1.2. Допускается проводить определение массовой доли общего азота в пробе удобрения с исходной влажностью. Пробу удобрения тщательно перемешивают и отбирают не менее чем из 5 точек навеску для анализа.
Масса навески должна быть 20 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
баню водяную типа БКЛ или любого другого типа;
нагреватель для колб типа НК или другое аналогичное устройство или газовые горелки;
установку для определения азота в органических соединениях по Кьельдалю типа ПАВ или другую аналогичную установку (чертеж);
палочку стеклянную;
по ГОСТ 25336-82;
, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
, 2-го класса точности, О, по ГОСТ 20292-74;
, 2-го класса точности, Н, по ГОСТ 1770-74;
воронки типа В диаметром 25 или 36 мм по ГОСТ 25336-82;
по ГОСТ 9147-80;
ступку фарфоровую N 4-6 по ГОСТ 9147-80;
по ГОСТ 25336-82;
по ГОСТ 9147-80;
реактив Несслера по ГОСТ 4517-75*;
_______________
* Действует ГОСТ 4517-87. - Примечание изготовителя базы данных.
, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83; допускается использование стандарт-титра;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75, раствор массовой долей 4%;
натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор массовой долей 40%;
перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор массовой долей 30%;
медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;
селен металлический, порошок;
индикатор смешанный кислотно-основной, рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
фенол по ГОСТ 6417-72;
пыль или стружку цинковую;
калий сернокислый по ГОСТ 4145-74;
фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;
бумагу индикаторную универсальную.
Установка для отгонки аммиака
; 2 - каплеуловитель;
3 - капельная воронка с краном; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - барботер
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление смешанного катализатора
100,0 г сернокислой меди и 3,0 г металлического селена смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
1.3.2. Приготовление раствора фенола в серной кислоте
концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с длинной стеклянной трубкой (около 65 см), ставят на нагретую водяную баню и выдерживают на ней при периодическом и осторожном взбалтывании до полного растворения фенола.
Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.
1.3.3. Приготовление раствора борной кислоты массовой долей 4%
. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
1.3.4. Приготовление раствора гидрата окиси натрия массовой долей 40%.
дистиллированной воды при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Перемешивание раствора ведут до тех пор, пока гидрат окиси натрия не растворится полностью. После охлаждения раствор помещают в полиэтиленовый флакон и закрывают пробкой.
Раствор хранят в вытяжном шкафу не более 3 мес.
1.3.5. Приготовление смеси сернокислой меди и сернокислого калия
10,0 г сернокислой меди и 100,0 г сернокислого калия смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке.
1.4. Проведение анализа
1.4.1. Минерализация сухого органического удобрения
Минерализацию сухого органического удобрения проводят по методу Кьельдаля с использованием смешанного катализатора или перекиси водорода.
1.4.1.1. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии смешанного катализатора
концентрированной серной кислоты и 0,5 г смешанного катализатора. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, и оставляют на 12-15 ч. Затем колбу помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель или над газовой горелкой таким образом, чтобы ее ось была наклонена под углом 35° к вертикали. В отверстие колбы помещают воронку и осторожно нагревают до тех пор, пока содержимое колбы не перестанет пениться. Потом нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения.
Кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. После обесцвечивания раствор в колбе кипятят еще в течение 15-20 мин, а затем колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
1.4.1.2. Минерализация навески сухого органического удобрения в присутствии перекиси водорода
того же раствора перекиси водорода и помещают колбу в вытяжной шкаф на колбонагреватель.
Далее минерализацию удобрения проводят по п.1.4.1.1.
1.4.2. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью
Минерализацию органического удобрения с исходной влажностью проводят по методам Кьельдаля или Иодльбауэра.
1.4.2.1. Минерализация органического удобрения с исходной влажностью по методу Кьельдаля в присутствии смешанного катализатора
концентрированной серной кислоты и добавляют 1,0-1,5 г смешанного катализатора. Далее минерализацию удобрения проводят по п.1.4.1.1.
1.4.2.2. Минерализация навески органического удобрения по методу Иодльбауэра
раствора фенола в серной кислоте. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения колбы в нее добавляют 2,0-3,0 г цинковой пыли, содержимое колбы перемешивают, через 30-40 мин закрывают воронкой, помещают в вытяжной шкаф на колбонагреватель и подогревают. Сначала минерализацию проводят на слабом нагреве, а затем нагрев усиливают, доводя смесь в колбе до слабого кипения. Когда жидкость в колбе примет красноватый оттенок, колбу охлаждают и добавляют в нее 3,0-4,0 г смеси сернокислой меди и сернокислого калия. Колбу вновь нагревают и содержимое кипятят до обесцвечивания.
Через 15-20 мин после обесцвечивания раствора колбу снимают с колбонагревателя и охлаждают.
1.4.3. Разведение минерализата
воды. При этом происходит разогревание содержимого колбы. После охлаждения объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Полученный раствор минерализата служит исходным для определения массовой доли общих форм азота, фосфора и калия.
1.4.4. Определение общего азота
раствора борной кислоты массовой долей 4% и прибавляют 3-5 капель смешанного индикатора. Приемник подставляют под холодильник так, чтобы барботер был полностью погружен в раствор борной кислоты.
объема жидкости. Полноту отгонки контролируют пробой конденсата с реактивом Несслера. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски реактива Несслера.
Допускается проводить проверку полноты отгонки по индикаторной бумаге (рН 6-7).
до перехода зеленой окраски в малиновую.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения для внесения поправки в результат анализа, с целью учета содержания примесей аммония в реактивах.
1.5. Обработка результатов
) в процентах в удобрении с исходной влажностью вычисляют по формуле
,
, израсходованной на титрование анализируемого раствора, г;
;
;
;
;
- масса навески, г.
) в процентах в сухом удобрении вычисляют по формуле
,
- массовая доля аммонийного азота, %, на сухой продукт, определенная по ГОСТ 26716-85.
1.5.3. Пересчет результатов определения массовой доли общего азота на продукт в сухом состоянии или с исходной влажностью - по ГОСТ 26712-85.
1.5.4. Оценка результатов анализа и контроль точности - по ГОСТ 26712-85.
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля общего азота, % на сухой продукт
Допускаемые расхождения, %
До 1,0
0,1
От 1,0 до 3,0
0,2
Более 3,0
0,3

0,95 составляет, %: ±0,1 - при массовой доле общего азота до 1%, ±0,2 - от 1 до 3%, ±0,3 - более 3%.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОБЩЕГО АЗОТА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентриро