ГОСТ 26927-86
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Н09
Методы определения ртути
Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury
Дата введения
1986-12-01
для продуктов детского питания и сырья для их производства
1986-12-01;
для консервов и сырья для их производства
1988-07-01;
для других пищевых продуктов и сырья
1989-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1755
3. ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п.3.8
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
2.2
2.2, 3.2, 4.2
2.2
2.2
2.2, 3.2
2.2
2.2
2.2
2.2
4.2
2.2
4.2
4.2
4.3.1
3.2
2.2
2.2, 3.2, 4.2
2.2, 3.2
2.2
3.2
3.2
2.2
2.2, 4.2
4.2
3.2
2.2
2.2, 3.2, 4.2
2.2, 3.2, 4.2
ТУ 6-09-07-1684-89
4.2
ТУ 6-09-53-84-88
3.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.
Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.
2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппарат для встряхивания колб.
Баня водяная.
.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.
Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-310 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
.
Пробирки мерные П-2-10; П-2-25; П-2-20; П-2-15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
(для приготовления взвеси йодида меди).
Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Штатив химический.
Цилиндры мерные 1-25 или 2-25; 1-50 или 2-50; 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бумага индикаторная универсальная рН 1-10.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см ("синяя лента").
Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.
.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
.
.
.
.
.
.
.
и насыщенный.
(2,5 н.).
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.
Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)
.
Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15-20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.
2.3.2. Приготовление основного раствора ртути
.
. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.
2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути
.
2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия
до получения прозрачного раствора и используют немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.
2.3.2-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.5. Подготовка пробы к деструкции
, доводят до температуры (20±1) °С на водяной бане, закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате для встряхивания и встряхивают в течение 20-30 мин.
Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл.1).
Таблица 1
Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин Температура и время нагрева на водяной бане, °С Примечание
Контроль на реактивы - - - 15,0 15,0 - 15,0 15 70 °С - 15 мин
надсер- нокис- лого калия, переме- шивают - - 15, 0 пор- циями по
- 15,0
через капель- ную воронку 20 70 °С - 15 мин
100 °С - 90 мин
до полного просветления придонного слоя
После добавления порции кислоты пробу перемешивают
Растительные масла, маргарин, жировые продукты 40,0 То же - - 40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70 °С - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100 °С - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры 20,0 по каплям - 100 °С - 60 мин
до полного просветления придонного слоя То же
Контроль на реактивы - - 1,0 15,0 15,0 порциями по
20 20,0 по каплям До пол- ного прекра- щения выде- ления окислов азота 100 °С - 45 мин Количество реактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте
Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты 40,0 - 1,0 15,0 То же 20 То же То же 100 °С - 45 мин При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят
надсернокис-
Молоко и молочные продукты: 40,0 - 1,0 - 5,0 порциями по
30 7,0 по каплям " 70 °С - 15 мин
30 7,0 по каплям До полного прекра- щения выде- ления окислов азота 70 °С - 15 мин
100 °С - 45 мин -
молочные консервы 10,0 То же 1,0 - То же 30 7,0 То же 70 °С - 15 мин
раствора надсер- нокислого калия, переме- шивают; масло подогре- вают до (40±2) °С 1,0 - 15,0 порциями по
20 15,0 " 70 °С - 15 мин
100 °С - 60 мин При сильном пенообразо-
воды, переме- шивают до одно- родной массы, не оставляя сухих частиц на стенках колбы 1,0 - 30,0 порциями по
30 7,0 по каплям " 70 °С - 15 мин
100 °С - 45 мин
-
Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.
2.3.6. Деструкция "закрытым"способом(для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)
Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).
Аппарат для деструкции
1 - холодильник ХШ-1- 300, 400, 500-29/32 ХС; 2 -капельная воронка ВД-310 ХС;
- реакционная колба КГУ-2-1-500-29/32 ТС
.
2.3.7. Деструкция "открытым "способом(для всех видов продуктов)
. Пробу равномерно распределяют по дну колбы, добавляют реактивы, количество которых указано в табл.1.
, или снимают на 3-5 мин с бани.
.
2.4. Проведение испытаний
йодида меди или анализ повторяют, уменьшив навеску образца, соответственно уменьшают и количество реактивов для деструкции.
и сливают на тот же фильтр с тем, чтобы весь осадок был перенесен на фильтр.
в зависимости от цвета осадка (см. табл.2). Для этого необходимое количество раствора йода, указанное в табл.2, отмеряют в цилиндр или пробирку и проводят обработку фильтра небольшими порциями, нанося жидкость по краю фильтра. Полученный фильтрат доводят до выбранного объема. Фильтрат можно хранить в пробирках с притертыми пробками в темном месте в течение суток. Ориентировочная схема проведения анализа представлена в табл.2.
Таблица 2
2
Цвет осадка Примерное содержание ртути
Белый 0,0-0,5 6,0 6,0
Белый 0,5-5,0 10,0 3,0 и 6,0
Белый с розовым оттенком 5,0-15,0 15,0 0,5; 1,0 или 2,0
Бледно-розовый 15,0-25,0 25,0 0,5; 1,0 или 2,0
Ярко-розовый Более 25,0 25,0 0,5 и 1,0
2.4.1. Приготовление градуировочной шкалы
составного раствора, закрывают пробками, тщательно перемешивают. Выдерживают в защищенном от света месте (не менее 15 мин) до полного осаждения осадка тетрайодомеркуроата меди.
Таблица 3
Содержание ртути, мкг
0,00 6,00 0,00
0,15 5,85 0,15
0,25 5,75 0,25
0,50 5,50 0,50
0,75 5,25 0,75
1,00 5,00 1,00
1,25 4,75 1,25
1,50 4,50 1,50
1,75 4,25 1,75
2,00 4,00 2,00
2.4.2. Визуальное колориметрическое определение ртути
составного раствора, закрывают пробками, перемешивают и выдерживают в темном месте (не менее 15 мин) до полного осаждения тетрайодомеркуроата меди.
Колориметрическое определение ртути проводят путем визуального сравнения цвета осадка в пробирках с пробой с цветом осадка в пробирках градуировочной шкалы. Для этого пробирки располагают под углом 25-30° таким образом, чтобы осадок оставался на дне пробирки, а надосадочная жидкость переместилась к пробке.
2.4, 2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5 Обработка результатов
вычисляют по формуле
,
-масса ртути в аликвотном объеме, взятом для колориметрирования, определенная по градуировочной шкале, мкг;
- масса ртути в контрольном опыте, определенная по градуировочной шкале, мкг;
;
;
-масса образца, взятая для дестру