ГОСТ 26933-86
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Н09
Методы определения кадмия
Raw material and food-stuffs.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 1986-12-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 1775 от 25.06.86
Наименование НТД, на который дана ссылка
Номер раздела, пункта
2
2, 6.1
2
2, 6.1
2
2, 3.4
2, 6.1
2, 6.1
2, 6.1
2
6.1
2
2
6.1
2
2
6.1
2
2
6.1
2, 6.1
2
2, 6.1
2, 6.1
2
6.1
2
6.1
2, 6.1
2, 6.1
6.1
2, 6.1
2
2
2, 6.1
3.1
ТУ 6-09-01-755-88
2
ТУ 6-09-01-768-89
2
ТУ 6-09-07-1684-89
2
ТУ 6-09-14-32-76
6.1
ТУ 6-09-50-77-87
2
5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения кадмия.
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений, экстракции кадмия раствором дитизона в хлороформе, реэкстракции и определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
Баня водяная.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Шкаф лабораторный сушильный.
Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.
Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-2-10-18, Кн-2-25-18 и Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.
.
Воронки делительные ВД-3-250-29/32 ХС и ВД-3-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10 или 2-10; 1-25 или 3-25: 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.
, по ГОСТ 18481.
Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 мм, "синяя лента".
Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода бидистиллированная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ.
.
Тимоловый синий, ч.д.а., раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
.
Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.
и разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и (1:2).
Кислота лимонная, ос.ч., или кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
, разбавленная бидистиллированной водой (1:3).
.
.
, раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный бидистиллированной водой при использовании кислоты квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).
.
.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.
Аммиак водный, ос.ч., по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.
.
Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.
Кадмий, ч.д.а.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.
.
.
Феноловый красный, ч.д.а., спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем озоления - по ГОСТ 26929.
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды
.
Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки
. Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных ареометром показателей плотности.
3.5. Приготовление фоновых электролитов
: смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных консервов и пива; кондитерских изделий.
и доводят бидистиллированной водой до метки.
Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; виноматериалов; хлеба и хлебобулочных изделий; плодоовощных консервов.
и доводят до метки бидистиллированной водой.
Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.
3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
и доводят до метки бидистиллированной водой. Используют при анализе поваренной соли.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Приготовление основного раствора кадмия
и доводят бидистиллированной водой до метки.
.
Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении концентрации в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.
3.7. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество кадмия, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
3.8. Приготовление испытуемого раствора
.
.
.
3.8.4. Предварительное экстракционное выделение кадмия используют в тех случаях, когда при полярографировании испытуемых растворов, приготовленных по пп.3.8.1-3.8.3, не удается получить четкий пик кадмия в связи с возникновением помех вследствие присутствия в золе мешающих элементов.
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака при охлаждении пробы в ледяной бане. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего. Если при подщелачивании раствором аммиака образуется осадок, увеличивают количество добавляемой лимонной кислоты.
.
.
хлороформа и добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.
, встряхивают в течение 2 мин и оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.
и затем досуха на водяной бане.
фонового электролита Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
раствора тимолового синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.
Кадмий экстрагируют дитизоном и обрабатывают пробу по п.3.8.1.
.
При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят.
хлороформа и приливают его к объединенным экстрактам.
.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
.
Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.
4.1.1. Прямое полярографирование
Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав элементов в золе не создает помех.
соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.
Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика кадмия.
. Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.
4.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в испытуемый раствор
Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика кадмия.
контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.
Далее поступают, как указано в п.4.1.1.
Примечание. При работе по пп.3.8, 4.1.1 и 4.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипеткой.