Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения углерода

ГОСТ 27069-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ

МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 669.15-198:546.26.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.
Methods for determination of carbon

ОКСТУ 0809

Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0 %) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0 %).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284—85 в части определения углерода в ферросплавах, металли­ческих хроме и марганце.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.
Таблица 1

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температу­ре, приведенной в табл. 2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кисло­рода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.
Таблица 2
Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

(Измененная редакция, Изм. № 1).
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходи­мое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.
Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализато­ра устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью мар­ганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.
Допускается применять анализаторы других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукцион­ным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсут­ствия показания на табло прибора.
Лодочки № 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.
При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосред­ственно перед анализом при рабочей температуре.
Аскарит.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800+20) °С в течение 3—4 ч;
ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч
;

олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл. 2.
Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
Растворы поглотительный и вспомогательный.
Реактивы, применяемые для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помещают в ста­кан вместимостью 1 дм3, приливают 500 см3 воды и после растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Тип экспресс-
Масса реактива, г
анализатора
Хлористый калий
Хлористый стронций
Железисто­синеродистый калий
Борная кислота
Натрий тетра- борнокислый

2.3. Проведение анализа
В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3.
Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0» и сжигают пробу при соответствую­щей температуре, указанной в табл. 3.
В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют по формуле
х _тх(а-ах)
т
где тх — масса навески стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г;
а — показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;
т — масса анализируемой навески, г;
ах — показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.
2.4.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся двуокиси углерода.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состо­ит из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 7; промыв­ной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушиль­ной колонки 5, наполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней — ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650—800 мм и с внутренним диаметром 18—22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобумажные ленты или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспо­собление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные трубки для подключения соедини­тельных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободка­ми из асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей температу­ру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования температуры печи; фарфоровой лодочки 8, трансформатора 9 для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20—25 мм, наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки 11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см3; трехходового крана 72; холодильника 73; трехходового U-образного крана 14\ эвдиометра 75 (измерительной бюретки); термометра 76; уравни­тельной склянки 17 с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра; шкалы эвдиометра 18с ценой деления 0,01 или 0,005 %, градуированной по навеске массой 1 г, В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку наполня­ют или 2%-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия 260 г/дм3; поглотитель­ного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненного на­тронной известью.
Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3—4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Барометр.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм3 и 100 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2 %-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 260 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм3.
74 76 20

Известь натронная или аскарит.
Магний хлорнокислый (ангидрон).
Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.
Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см3 воды и 60 см3 серной кислоты.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.
Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):
для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005 % углерода: к 1 дм3 раствора хлористого натрия добавляют 1 см3 серной кислоты и 2 см3 раствора метилового красного;
для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,01 % углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты добавляют 2 см3 раствора метилового красного.
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или железо карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3—4 ч;
ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) °С в течение 3—4 ч;
олово металлическое по ГОСТ 860.
Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведе­ны в табл. 3.
Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.
Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Нагревают печь до рабочей температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для удаления из трубки остатков органических веществ. Проверяют герметичность и работу аппарата. Для этого краном 14 отключ