Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения магния, меди и алюминия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ, МЕДИ И АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 669.65'891.018.2.001.4:006.354

Дата введения 01.07.88
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образую­щимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампы с полым катодом.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60—80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и долива­ют водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 1 г магния предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
2 см3 раствора содержит 0,001 г магния.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1987
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.
Стандартные растворы алюминия
Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40—50 см3 азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимос­тью 100 см3 в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь раствор.
магния
меди
алюминия
магния
меди
алюминия
0,01-0,05
0,01-0,05
0,02-0,20
10,0
Весь раствор
Весь раствор
0,05-0,20
0,05-0,20

5,0
25

3.2. Приготовление градуировочных растворов
компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца.
Таблица2

Магний Медь Алюмини
й

3.3. Проведение измерений
Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию оп­ределяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.
ТаблицаЗ
Параметр определения

Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные ра­створы и регистрируют значения аналитических сигналов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
Массовую долю химического элемента X %, вычисляют по формуле

где т — массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;
п — масса аликвотной части раствора, г.
4.2. Контроль точности результатов анализа
Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.
4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины D, приведенной в табл. 4.
Таблица4

4.4. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Ф. Барабошин, канд. техн, наук; В. Н. Родионова (руководитель темы); В. Д. Черников;
А. В. Великанов; Т. А. Дубровицкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР
по стандартам от 24.03.87 № 862
Изменение № 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­
кации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали:

Редактор М. И, Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор Н. И. Гаврищук
Компьютерная верстка 3. И. Мартыновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.06.99. Подписано в печать 01.07.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,57.
Тираж 105 экз. С 3238. Зак. 1440.
ИПК Издательство стандартов,107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138