ГОСТ 27980-88
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Л15
Методы определения органического вещества
Organic fertilizers.
Organic determination methods
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
Е.Н.Ефремов, канд. хим. наук (руководитель разработки); В.В.Носиков; Т.М.Матюхина; В.И.Сахарова; В.Г.Ефремцев; В.П.Крищенко, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 22.12.88 N 4442
3. Срок первой проверки - 1993 г.
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
2.2; 3.2
3.2
3.2
3.2
3.2
2.2; 3.2
2.2; 3.2
2.2; 3.3.2
Вводная часть; 1.1.2.1; 3.1.1
2.1; 2.3.2; приложение
1.2; 1.3; 1.4
Приложение
Приложение
Приложение
Настоящий стандарт распространяется на органические удобрения и устанавливает термогравиметрический, инфракрасный и оксидиметрический методы определения массовой доли органического вещества.
0,95 составляет, % (абс.):
для термогравиметрического метода:
1,5 - при массовой доле органического вещества до 20%,
1,2 - при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,
0,8 - более 40%;
для инфракрасного метода:
1,5 - при массовой доле органического вещества до 20%,
1,2 - при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,
0,8 - более 40%;
для оксидиметрического метода:
0,8 - при массовой доле органического вещества до 20%,
1,2 - при массовой доле органического вещества от 20 до 40%,
1,5 - более 40%.
Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 26712-85*.
________________
* Здесь и далее. Действует ГОСТ 26712-94.
Способ расчета отношения массовой доли органического вещества в пересчете на углерод к массовой доле общего азота приведен в справочном приложении.
Сущность метода заключается в определении потери массы пробы органического удобрения после прокаливания при температуре 800 °С.
1.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.
Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги. Из сухого остатка после тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 3 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы для проведения анализа - по ГОСТ 26714-85.
1.3. Подготовка к анализу
Подготовка к анализу - по ГОСТ 26714-85.
1.4. Проведение анализа
Проведение анализа - по ГОСТ 26714-85.
1.5. Обработка результатов
в процентах вычисляют по формуле
,
- массовая доля золы, %;
0,5 - коэффициент для перевода в углерод.
1.5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленных до первого десятичного знака.
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля органического вещества, % на сухой продукт
Допускаемое отклонение, % (абс.)
До 20
1,0
От 20 до 40
0,8
Св. 40
0,5
Сущность метода заключается в установлении зависимости оптических характеристик органических удобрений в ближней инфракрасной области спектра отражения от содержания органического вещества.
2.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.
Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески органического удобрения после определения в ней массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Сухой остаток перемешивают и измельчают на лабораторной мельнице до полного прохождения через сито с размером отверстий 0,5 мм.
2.2. Аппаратура
Инфракрасный анализатор "Инфрапид-61" или другой аналогичный прибор, имеющий такие же метрологические характеристики.
Бюксы по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
Шпатель по ГОСТ 9147-80.
Мельница лабораторная типа МРП-1 или кофемолка типа ЭЛМАЗ-2.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Градуировка прибора
Для градуировки прибора готовят серию проб органических удобрений с различным содержанием в них органического вещества, значения которого должны быть равномерно распределены в градуируемом диапазоне измерений. Число проб в диапазоне измерений должно быть не менее 30. Масса каждой пробы должна в 1,5 раза превышать массу, необходимую для заполнения измерительной кюветы прибора. Пробы хранят в бюксах, помещенных в эксикатор.
2.3.2. Подготовка проб к анализу
Приготовление проб органических удобрений проводят размолом сухого остатка навесок органических удобрений после определения в них массовой доли влаги по ГОСТ 26713-85. Полученный материал делят на три пробы, две из них используют для определения массовой доли органического вещества по методу разд.1 настоящего стандарта. В третьей пробе измеряют оптические характеристики спектра отражения на приборе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на длинах волн 2160 и 1615 нм, а затем вычисляют линейное уравнение регрессии.
2.4. Проведение анализа
Перед выполнением измерений подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Затем в измерительную кювету переносят шпателем пробу анализируемого удобрения до полного ее заполнения и выравнивают поверхность без уплотнения. Кювету с пробой помещают в пробоприемник и производят отсчет показаний по шкале прибора.
Измерение для каждой пробы выполняют два раза, каждый раз заполняя кювету и выравнивая перед измерением поверхность.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений массовой доли органического вещества с использованием линейного уравнения регрессии.
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля органического вещества, % на сухой продукт
Допускаемое отклонение, % (абс.)
До 20
1,0
От 20 до 40
0,8
Св. 40
0,5
Сущность метода заключается в окислении органического вещества пробы удобрения раствором калия двухромовокислого в серной кислоте с последующим титрованием избытка калия двухромовокислого раствором соли Мора.
3.1. Метод отбора проб
3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26712-85 со следующими дополнениями.
Для определения массовой доли органического вещества используют сухой остаток навески после определения массовой доли влаги.
Остаток навески удобрения после определения влаги тщательно растирают в фарфоровой ступке до полного просеивания через сито с размером отверстий 0,25 мм и после тщательного перемешивания отбирают не менее чем из пяти точек навеску для анализа. Масса навески должна быть 0,25 г. Взвешивание проводят с погрешностью не более 0,001 г.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Электроплитка по ГОСТ 14919-83.
Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева до 1000 °С.
Шкаф сушильный электрический типа ШС-40 или другой аналогичный шкаф, имеющий такие же метрологические характеристики.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80*.
________________
* Действует ГОСТ 24104-2001.
Сито с металлической сеткой, имеющей диаметр отверстий 0,25 мм по ГОСТ 2715-75.
2-го класса точности, исполнение 1, 2 или 6, 7 по ГОСТ 20292-74.
, исполнение 1 или 2 по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные диаметром 3, 5 и 10 см, тип В по ГОСТ 25336-82.
, 2-го класса точности, исполнение 6 или 7 по ГОСТ 20292-74.
, исполнение 1 по ГОСТ 1770-74.
, исполнение 1 по ГОСТ 1770-74.
Склянки из темного стекла с притертой пробкой.
Кружка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147-80.
Чашка фарфоровая N 3 по ГОСТ 9147-80.
Ступка фарфоровая N 4-6 по ГОСТ 9147-80.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Пемза или песок.
.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
, приготовленный по ГОСТ 25794.1-83.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий марганцовокислый, стандарт-титр.
Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление хромовой смеси
концентрированной серной кислоты. Колбу с раствором накрывают стеклянной воронкой и оставляют до полного охлаждения.
Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Концентрацию раствора соли Мора проверяют по раствору калия марганцовокислого в соответствии с ГОСТ 25794.1-83.
Раствор хранят в бутыли из темного стекла, изолированной от воздуха, к которой присоединяют бюретку и склянку Тищенко, заполненную щелочным раствором натрия сернокислого.
3.3.3. Приготовление щелочного раствора натрия сернокислого
дистиллированной воды.
дистиллированной воды.
Полученные растворы смешивают.
3.3.4. Подготовка песка и пемзы
Песок и пемзу измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают в муфельной печи при красном калении в течение 1,0-1,5 ч при периодическом перемешивании (не допуская спекания).
3.3.5. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты с массовой долей 0,2%
и объем раствора доводят до метки раствором углекислого натрия с массовой долей 0,2%.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Минерализация навески сухого органического удобрения
хромовой смеси. Содержимое колбы тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески, колбы закрывают воронками и оставляют на 12-15 ч. Затем колбы ставят на горячую элек