Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

СТАЛЬ

МЕТОД РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл. 1.
Таблица 1

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Сканирующие и многоканальные спектрометры.
Абразивно-отрезной станок типа 8В240.
Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа: ЗБ634.
Плоскошлифовальный станок модели ЗЕ711В.
Токарно-винторезный станок модели 16П16.
Отрезные диски по ГОСТ 21963.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424.
Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140(П6), БШ200(П7), БШ-240(П8) из нормального электро- корунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих про- точно-пропорциональные счетчики.
Допускается применение других типов аппаратуры и материа­лов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоя­щим стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565.
2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, за­тачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спир­том.
2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемни­ка пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не пере­крывает отверстие, применяют приспособления в виде металли­ческих диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений прово­дят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.
2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответ­ствии с ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.
2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти се­рий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары, параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведе­ния образца из-под облучения) измерений. Порядок пар парал­лельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.
Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений 'Связи, графика или таблицы.
Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влия­ния химического состава и физико-химических свойств СО и ана­лизируемых проб.
Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.
2.8. В случае оперативной градуировки (получение градуиро­вочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Выполняют два параллельных измерения значений анали­тического сигнала для каждого контролируемого элемента анали­зируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.
3.2. Если расхождения значений аналитического сигнала, вы­раженные в единицах массовой доли, не более t/cx (табл. 2), вычисляют среднее арифметическое.
Таблица 2

В случае превышения допускаемых расхождений параллель­ных измерений анализ повторяют.
3.3. Допускается выполнять одно измерение. В этом случае для контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения парал­лельных измерений не должны превышать dcx- Допускается про­водить контроль сходимости с помощью СО.
3.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат од­ного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2, 3.3.

4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Контроль стабильности г р а д у и р о в о ч н о й характеристики
4.1.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществ­ляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.
Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.
Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения ана­литического сигнала. Значения аналитического сигнала N выра­жают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистри- рующего прибора рентгеновского спектрометра.
4.1.2. Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает dcx> вычисляют среднее арифметическое значение N и разность A;V = A'O—N, где Уо — зна­чение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное спо­собом, указанным в п. 2.6, с использованием установленных гра­дуировочных характеристик.
Если расхождение параллельных измерений превышает 4/сх, из­мерения повторяют.
Если при повторном измерении расхождение превышает допус­каемое, измерения прекращают до выявления и устранения при­чин, вызвавших превышение dcx-
Если AAf превышает допускаемое значение 0,5 ds (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1.
Значения dcx и dB выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектро­метра.
4.1.3. Если при повторных измерениях AN превышает допус­каемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характе­ристики определяется для каждого вида средств измерений с уче­том его аналитических и конструктивных возможностей.
4.1.4. Внеочередной контроль стабильности осуществляют пос­ле ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изме­нения условий анализа.
4.1.5. При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.
4.2. Контроль воспроизводимости результа­тов анализа
4.2.1. Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюо­ресцентного анализа выполняют определением массовой доли эле­ментов в проанализированных ранее пробах.
4.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений за контролируемый период.
4.2.3. Воспроизводимость измерений считают удовлетворитель­ной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение й?в (табл. 2), состав­ляет не более 5% от числа повторных определений.
4.3. Контроль правильности результатов ана­лиза
4.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнени­ем результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с резуль­татами химического или физико-химического анализа, выполняе­мого стандартизованными или аттестованными методиками.
4.3.2. Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3% от общего числа определений за контролируе­
мый период.
4.3.3. Правильность измерений считают удовлетворительной,
если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение dn (табл. 2) не более чем на 5 %.
4.3.4. Допускается выполнять контроль правильности методом
рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения зна­чений массовой доли элемента в СО предприятия.
4.4. При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность резуль­тата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в табл. 2.
Ph. к s Д' X cn О к и *
СТ) и

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В. И. Маторин, В. Т. Абабков, В. П. Замараев, В. Д. Хромов,
Г. Е. Шаронов, Н. В. Армаганянц, Л. М. Федорова, Е. Е. Ма­карова, 3. И. Черкасова, В. И. Устинова, Л. Н. Плинер,
Т. И. Игнатенко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 № 268
3. Срок проверки — 1995 г. Периодичность проверки — 5 лет

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-

ТЫ
Обозначение НТД, на который
даны ссылки

ГОСТ 8.315—78

ГОСТ 2424—83

ГОСТ 6456—82

ГОСТ 7565—81

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 21963—82

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор Е. А. Богачкова
Сдано в наб. 13.03.89 Подп. в печ. 11.04.89 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт, 0,67 уч^изд. л.
Тир. 8 ОЙО Пен» 3 к*
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресне-нский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 307