Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода

ТИТАН И ТИТАНОВЫЕ СПЛАВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 1
4 Метод нейтронной активации определения кислорода 2
а
5 Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя 4
Приложение А Библиография 7

ТИТАН И ТИТАНОВЫЕ СПЛАВЫ

Методы определения кислорода р
Titanium and titanium alloys. Methods of oxygen determination
Дата введения 1999—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения кислорода в титане и титановых сплавах методом нейтронной активации и методом восстановительного плавления в потоке инерт­ного газа-носителя (при массовой доле кислорода от 0,02 до 0,50 %).

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 8.315—97 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки,
аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 8.326—89 ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1012—72 Бензины авиационные. Технические условия
Прутки из нелегированной инструментальной стали. Технические условия
Напильники. Технические условия
Ацетон. Технические условия
Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
Тиски слесарные с ручным приводом. Технические условия
ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5583—78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9293—74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
Генераторы нейтронов. Типы и основные параметры
Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
Генераторы нейтронов. Общие технические требования
Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­ры и размеры

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 Массовую долю кислорода в анализируемых сплавах определяют на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3.2 Контроль точности результатов анализа проводят после каждого градуирования установки, для чего в тех же условиях, что и образцы титановых сплавов, анализируют стандартный образец (СО) состава титана или титанового сплава по ГОСТ 8.315 в двух параллельных определениях. Массовая доля кислорода в стандартном и анализируемых образцах не должна отличаться более чем в два раза.
За массовую долю кислорода в стандартном образце принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Результаты анализа считают точными, если абсолютная величина разности результатов парал­лельных определений кислорода в СО не превышает нормы абсолютных допускаемых расхождений сходимости, а разность между воспроизведенной и аттестованной массовой долей кислорода в СО не превышает 0,71 D, где D — норма допускаемых расхождений воспроизводимости.

4 МЕТОД НЕЙТРОННОЙ АКТИВАЦИИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

4.1 Сущность метода
Метод основан на использовании ядерной реакции 16О (л, р) 16N, протекающей при облучении
ируемого образца быстрыми нейтронами. Массовую долю кислорода определяют сравнением
активности радионуклида азота-16 в анализируемом образце с активностью того же радионуклида в контрольном образце (образце для мониторирования).
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения кислорода типов К-1, К-5, К-7 с генератором нейтронов энергии 14 МэВ по ГОСТ 21171, ГОСТ 22626, имеющим потокне менее 5-Ю8 с“1 2. Допускается использование других установок аналогичного назначения, обеспечивающих получение метрологических парамет­ров, предусмотренных настоящим стандартом.
Радиоактивный источник цезий-137 с активностью не менее 4-Ю4 Бк (0,001 мг-экв. радия).
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Батист.
Образец контрольный для мониторирования (2 шт.) из полиметилметакрилата (С5Н8О2)Л. Допускается применять вместо полиметилметакрилата любое вещество, содержащее кислород, с постоянным и известным стехиометрическим составом; масса кислорода в образце должна быть не менее 0,1 г. В материале образца для мониторирования не должно быть примесей фтора, бора, урана и плутония.
Стандартные образцы (СО) состава титана или титанового сплава по ГОСТ 8.315 с аттестован­ной массовой долей кислорода от 0,02 до 0,50 %, например ГСО № 3608—87 состава титанового сплава марки ВТ16. Вид пробы СО (компактной или некомпактной) должен соответствовать виду анализируемых образцов.
Транспортные контейнеры, изготовленные из коррозионно-стойкой стали (например, стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632) с массовой долей кислорода не более 0,003 %. Допускается использовать транспортные контейнеры, изготовленные из других материалов с низким содержани­ем кислорода, обладающих достаточной механической прочностью и не содержащих примесей фтора, бора, урана и плутония. При этом массовая доля кислорода Xlf %, не должна превышать значения, вычисленного по формуле
т — масса транспортного контейнера, г.
4.3 Требования безопасности
4.3.1 Лабораторное оборудование для проведения анализа необходимо размещать в соответст­вии с санитарными правилами размещения и эксплуатации генераторов нейтронов № 673—76,
утвержденными Министерством здравоохранения.
4.3.2 При проведении анализов необходимо соблюдать основные санитарные правила работы
с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87 № 4422—87, утвержденные Министерством здравоохранения.
4.4 Отбор проб и подготовка образцов для анализа
4.4.1 Пробы для анализа отбирают по нормативной документации.
4.4.2 Анализируемый образец готовят:
в виде диска диаметром (36,О±О, 1) мм и высотой (8,5±0,1) мм, края которого скругляют (радиус
1 мм), — для установки типа К-1;
в виде цилиндра диаметром (18,0±0,1) мм, высотой (34,0±0,1) мм —для установки типа К-5;
в виде диска диаметром (50,0±0,1) мм и высотой (15,0±0,1) мм, края которого скругляют (радиус 1 мм), — для установки типа К-7.
Форма и размеры образцов для других установок определяются профилем и размерами пневмопочты.
Значение параметра шероховатости обработанной поверхности Ra должно быть не более 2,5 мкм по ГОСТ 2789.
4.4.3 Некомпактные образцы пробы (кусочки проволоки, гранулы, порошок и т. п.) анализи­руют в транспортных контейнерах.
Масса анализируемого образца т^, г, должна превышать значение, вычисленное по формуле
/«об > 0,35 р • V,
где р — плотность анализируемого образца, г/см3;
V — внутренний объем транспортного контейнера, см3.
4.4.4 Перед анализом образцы (кроме порошка и гранул) обезжиривают ацетоном, спиртом,
высушивают на воздухе, затем взвешивают.
4.5 Подготовка к анализу
4.5.1 Подготовка установок
Подготовку установок и генераторов нейтронов к анализу (включение, настройка, измерение уровня фона) проводят в соответствии с их техническими описаниями и инструкциями по эксплу­атации (далее — инструкциями).
4.5.2 Градуирование установок
Установки градуируют в рабочем режиме измерений по двум (установки типов К-1, К-7) или по одному образцу с использованием стационарного монитора (установка типа К-5).
Градуировочный коэффициент К, г-%, определяют по формуле

По
где п0 — количество зарегистрированных импульсов от образца для мониторирования или стационарного монитора (для установки типа К-5);
т0 — масса кислорода в образце для мониторирования, который находится в канале анализируемой пробы, г;
п0' — количество зарегистрированных импульсов от образца для мониторирования, кото­рый находится в канале анализируемой пробы.
Анализ компактных проб можно проводить при условии п°/т0 104, некомпактных — при
соотношении ло'//ио s 2 • 104; в противном случае следует провести замену нейтронной трубки
генератора нейтронов. Периодичность градуирования — в соответствии с инструкцией.
4.6 Проведение анализа
4.6.1 Анализ проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией.
4.6.2 Для установок, не оборудованных системами вращения образца на позициях облучения
и измерения, число циклов облучения — измерения должно быть не менее четырех.
4.7 Обработка результатов
4.7.1 Массовую долю кислорода в анализируемом образце Х2, %, вычисляют по формуле

где К— градуировочный коэффициент, определяемый по 4.5.2, г-%;
nt — количество зарегистрированных импульсов от анализируемого образца;
и — количество зарегистрированных импульсов фона по каналу анализируемого образца;
— масса анализируемого образца, г;
и. — количество зарегистрированных импульсов фона по каналу монитора.
При использовании установок типов К-1 и К-7 массовую долю кислорода вычисляют с помощью арифметического устройства.
4.7.2 При использовании транспортных контейнеров следует вводить поправку на массовую долю кислорода в материале контейнера и в воздухе, находящемся внутри него между частицами образца.
В этом случае массовую долю кислорода в анализируемом образце Х3, %, вычисляют по формуле

где Х2 массовая доля кислорода, рассчитанная по формуле (4), %;
V& — объем анализируемого образца, см3 ~ “р^)?
0,03 — коэффициент, учитывающий долю кислорода в воздухе, (г/см3)-%.
Массовую долю кислорода в материале транспортного контейнера определяют путем предва­рительного анализа пустого контейнера, имеющего отверстия для удаления активированного во время облучения воздуха из внутреннего объема.
4.7.3 Допускаемые расхождения результатов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 — Нормы допускаемых расхождений
Массовая доля кислорода, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %

для сходимости
для воспроизвод