Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3118-77

(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия
Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications
ОКП 26 1234 0010 07
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
Формула: НСl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Норма

Наименование показателя
Химически чистый (х.ч.) ОКП
26 1234 0013 04
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 1234 0012 05
Чистый (ч.)
ОКП
26 1234 0011 06

1. Внешний вид
Должен выдерживать испытание по п.3.2

2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %
35-38
35-38
35-38

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более
0,0005
(0,001)
0,001
0,002
(0,005)
), %, не более
0,0002
(0,0005)
0,0005
(0,0010)
0,0010
), %, не более
0,0002
0,0002
(0,0005)
0,0005
(0,0010)

6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более
0,00005
0,00005
0,00010
), %, не более
0,0003
0,0003
0,0003

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,00005
0,00010
0,00030 (0,00050)

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,000005
0,000005 (0,000010)
0,000010 (0,000020)

10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
0,00005
(0,00010)
0,00010
0,00020

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
).
Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).
3.2. Определение внешнего вида
и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.
Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.
Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли соляной кислоты
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.3.2. Проведение анализа
раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
3.3.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
,
;
, г;
- масса навески препарата, г.
= 0,95 не должны превышать 0,2%.
Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.
При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
серной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86.
3.5. Определение массовой доли сульфитов
3.5.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87.
(0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по настоящему стандарту.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
3.5.2. Проведение анализа
раствора крахмала.
.
) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).
Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
,
;
, г.
= 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,020 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;
для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).
Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.
).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
-толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.
.
3.7.2. Построение градуировочного графика
соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.
концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
По полученным данным строят градуировочный график.
3.7.3. Проведение анализа
-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,02 мг.
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)
3.8.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, х.ч., насыщенный раствор.
Хлороформ.
3.8.2. Проведение анализа
(с притертой пробкой).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
раствора йода;
раствора йода;
раствора йода;
хлороформа.
точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.
-толидином.
3.9. Определение массовой доли аммонийных солей
3.9.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
; готовят по ГОСТ 4517-87.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
;
;
;
реактива Несслера.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2’-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. 2,2’ -дипиридиловый метод
. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,006 (0,0