Анилин технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 313-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

АНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИ»

Технические условия
Aniline for industrial use.
Specifications
ОКП 24 7141 0100.

Срок действия с 01.01.79
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический анилин (аминобензол), предназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов для красителей, полиизоцианатов, ле­карственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяй­ства и для экспорта.
Формулы:
эмпирическая СвНбКН2
структурная
NH2

Молекулярная масса (по международным 1971 г.) —93,13.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический анилин должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
1.2. По физико-химическим показателям технический анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.
Наименование показателя
Норма
1. Внешний вид
Маслянистая прозрачная жид­кость от бесцветного до светло- желтого цвета
2. Температура кристаллизации, высу­шенного продукта, °С, не ниже
3. Массовая доля анилина в высушенном продукте, %, не менее
4. Массовая доля нитробензола в высу­шенном продукте, %, не более
5. Массовая доля воды, %, не более
Минус .6,2
99,8
0,0006 0,1
Примечания:
1. В течение гарантийного срока хранения для технического анилина без стабилизатора цвета допускается изменение' цвета до светло-коричневого по ис­течении одного месяца со дня изготовления.
2. Для технического анилина со стабилизатором цвета показатель 3 табли­цы допускается не ниже минус 6,3 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. По соглашению изготовителя с потребителем технический анилин изготовляется со стабилизатором цвета. В качестве стаби­лизатора применяют технический гидразин-гидрат по ГОСТ 19503—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки технического анилина — по ГОСТ 6732—76.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
3.2. Подготовка пробы к анализу
3.2.1. Реактивы, приборы и посуда
Кальций сульфат 2-водный, ч. д. а., предварительно прокален­ный при 160—170 °С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Холодильник воздушный — трубка стеклянная диаметром 15—20 мм, длиной 500—600 мм с конусом КШ 24/29 по ГОСТ 8682—70.
Колба Кн-1—500—24/29 ТС по ГОСТ 25336^-82.
Термостат, обеспечивающий температуру 80°С.
3.2.2. Приготовление пробы
Около 200,00 г технического анилина помещают в коническую колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, и наг­ревают в термостате до (75±5) °С. Затем прибавляют 100,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в те­чение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в су­хую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально, в пробирке типов Ш, П2 или П2Т из бесцветного стекла по ГОСТ 25336—82 в проходящем свете.
3.4. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Температуру кристаллизации технического анилина, прй- готовленного по п. 3.2, определяют в приборе Жукова по ГОСТ 18995.5—73, разд. 1. Применяют охлаждающую смесь, обеспечи­вающую охлаждение до минус 20 °С.
Допускается для проведения определения применять термо­метр ТЛ-4 4—Б 1—8.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. М2).
3.6. Определение массовой доли анилина в техническом анили­не, приготовленном по п. 3.2.
Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (бензол, толуидины, нитробен­зол, дифенил, дифениламин), определяемых газохроматографи­ческим методом.
3.6.1. Определение суммы органических приме­сей
3.6.1.1. Приборы, реактивы и посуда
Хроматограф газовый типа «Цвет-100», «Цвет-500» или друго­го типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.
Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Лупа по ГОСТ 25706—83.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Баня песчаная.
Неподвижная жидкая фаза — карборансилоксановый полимер К.БСН-2.
Носитель твердый хроматов N-AW-DMCS, зернами размером 0,2—0,25 мм. .
Водород технический до ГОСТ 3022—80, марка Б.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
«Эталон внутренний» — 2-нитроанизол технический, свежепе- регнанный.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74, 1-й сорт.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Воздух сжатый для питания приборов.
Бензол по ГОСТ 5955—75, ч. д. а.
р-Толуидин, ч., или м-толуидин, ч., или n-толуидин, ч.
Дифенил по ГОСТ 13487—78, ч. д. а. или ч.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, ч. д. а.
Нитробензол для ячеек Керра, ч.
Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1 (2) —100(250) ТХС по ГОСТ 25336—82.
Чашка ЧВК-1 (2)—250(500) или ЧВП-1 (2)—250(500) по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6.1.2. Подготовка к анализу
Приготовление насадки
Насадку готовят следующим образом: неподвижную жидкую фазу — карборансилоксановый полимер КБСН-2 в количестве 5 % от суммы массы твердого носителя и массы неподвижной фазы растворяют в хлороформе. Полученный раствор переносят в ис­парительную чашку с твердым носителем, предварительно смо­ченным хлороформом.
Количество хлороформа, используемого для растворения жид­кой фазы, должно быть таким, чтобы покрыть всю массу твер­дого носителя.
Растворитель удаляют нагреванием испарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70—80 °С при непрерывном перемешивании.
Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термостат хроматографа и не подсоединяя к детектору, продувают током азота в следующем режиме: начальная температура термостата (100±3) °С, конечная темпе­ратура термостата (300±5) °С при скорости изменения темпера­туры не более 4°С/мин; выдержка при (300±5) °С в течение 6 ч.
Условия работы хроматографа
Начальная температура колонки в течение 6 мин, °С 90 Конечная тёйВература колонки в течение 20 мин, °С 200
Скорость изменения температуры колонки, °С/мин .4 Температура испарителя, °С ....... . 270—300
Скорить потока газа-носителя, см’/мин . . . . 20—30
Скорость потока водорода, см’/мин 20—30
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин . .4
Объем вводимой пробы, мм3 . 0,3—0,4
Продолжительность анализа, мин 34—40
Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к при­бору.
Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050—0,0100 г «внутреннего эталона» и определяемого компонен­та взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см3 четырех­хлористого углерода. Смесь перемешивают и вводят в испари­тель хроматографа.
При приготовлении искусственной смеси для бензола в каче­стве растворителя применяют анилин.
Градуировочный коэффициент (Лі) вычисляют по формуле
ь- ml 'Зэт
Л,~ mn-se
где mt — масса навески определяемой примеси, г;
S9T — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
/Пэт—масса навески «внутреннего эталона», г;
— площадь пика определяемой примеси, мм2.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси прини­мают среднее арифметическое результатов не менее пяти парал­лельных определений.
Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три ме­сяца и при каждой смене насадки.
3.6.1.3. Проведение анализа
2,0000—3,0000 г анализируемого технического анилина взвеши­вают в стаканчике и добавляют микрошприцем 0,0060—0,0100 г 2-нитроанизола.
Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микро­шприцем в испаритель хроматографа.
3.6.1.4. Обработка результатов
Массовую долю определяемой примеси (%!) в процентах*вы­числяют по формуле
у у • fft9T ‘ Ю0
где Ki —’Градуировочный коэффициент определяемой примеси;
Si — площадь пика определяемой примеси, мм2;
5,т —(площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
т»т —масса навески «внутреннего эталона», г;
т -4 масса навески анализируемого' технического анилина, г. Массовую долю анилина (X) в процентах вычисляют по фор­муле
X=100-SXb
где SX і— суммарная массовая доля органических примесей, %. Порядок выхода примесей указан на хроматограмме (черт. 1). За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности 0,95.
3.7. Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине, приготовленном по п. 3.2 (полярографический метод)
3.7.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Нитробензол для ячеек Керра, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Анилин технический по ГОСТ 313—77, свежеперегнанный.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 без предварительной очистки или азот газообразный по ГОСТ 9293—74, или водород технический марки А по ГОСТ 3022—80, предварительно пропу­щенный через щелочной раствор пирогаллола и дистиллированную воду.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор с массовой долей 10 %.
Пирогаллол (1, 2, 3-триоксибензол) технический, раствор с массовой долей