Реактивы. Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ

УКСУСНОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3159-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Донецким заводом химических реактивов
Гл. инженер В. П. Чуб
Руководитель темы Л. К. Хайдукова
Исполнители: В. К. Окунева, М. С. Белинская, Т. М. Андреева
ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ [ИРЕА]
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Л. Д. Комиссаренко, Л. В. Кидиярова, Г. И. Федотова, И. С. Гладкова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации [ВНИИС]
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 1677
к ГОСТ 3159—76 Реактивы. Кальций уксуснокислый 1>водный. Технические ус­ловия
В каком меме
Напечатано
Должно быть
Вводная часть
м
Показатели технического уро* вия, установленные настоя­щим стандартом, предусмотре­ны для высшей категория качества.
(ИУС № И 1936 г.)
335

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Calcium acetate 1-aqueous. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 июля 1976 г. № 1677 срок действия установлен
V л, < 01 07.1977 г.
Мф-М ''^а 01.07,188» г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 1 -водный уксуснокислый кальций, который представляет собой белый поро­шок; легко растворим в воде, обладает слабым запахом уксусной кислоты.
Формула Са(СНзСОО)2-Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —176,18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 1-водный уксуснокис­лый кальций должен соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1976
2 3*к. 123Т
Таблица I
Наименование показателя
Норма

Чистый ДЛИ анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)
1. 1-водный уксуснокислый кальций Са(СНзСОО)2-Н2О, %
99,0—100,5
98,0—101,5
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более
0,005
0,010
3. Сульфаты (SO<), %, не более
0,005
0,010
4. Хлориды (С1), %, не более
0,003
0,005
5. Барий (Ба), %, не более
0,005
0,030
6. Железо (Ре), %, не более
0,001
0,002
7. Магний (Mg), %, не более
0,002
0,003
8. Тяжелые металлы (РЬ), %, не более
0,001
0,002
9. Вещества, восстанавливающие мар?, ганцовокислый калий
■' г. ■ - ■
Испытание по п. 3.10
10. Кислотность (CHjCOOH), %, не
’ - ■ -6,2 ’■ ■
Не нормируется
более

11. Щелочность
Испытание по ' ‘Л "ЗЛІ
Не нормируется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г.
3.2. Определение содержания 1-водного уксус­нокислого кальция
Определение проводят по ГОСТ 10398—71. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: около 0,25 г препа­рата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.
Далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Содержание 1-водного уксуснокислого кальция (X) в процен­тах вычисляют по формуле
V.0,008809-100
-А __ ——————■— 9
т
где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, ,мл;
т — масса навески препарата, г;
0,008809 — количество 1-водного уксуснокислого кальция, соответ­ствующее 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г.
3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—67, 4%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ПОР.16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 400 мл, растворяют в 150 мл воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицатель­ной реакции ионов Са++ в промывной воде (проба с раствором щавелевокислого аммония) и сушат в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
3.4. Определение содержания сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды. Раствор филь­труют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой.
25 мл полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально­нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя в анализируе­мый, раствор 2,5 мл раствора соляной кислоты вместо 1 мл.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.
3.5. Определение содержания хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом:
2*
1 г препарата взвешивают с погрешностыо не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый 1%-ным горячим раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, прибавляя в анализируемый раствор 3 мл раствора йзотной кислоты вместо 2 мл, а в растворы сравнения 1 мл, вместо 2 мл.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,03 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение содержания бария
3.6.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 10%-ный раствор; кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч.Г 30% -ный раствор; натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—68, 20%-ный раствор; раствор, содержащий Ва, готовят по ГОСТ 4212—76;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта. ‘
3.6.2. Проведение анализа ‘
1 г препарата взвешивают с погрёіііностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 10 мл воды. К раствору прибавляют 5 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,1 мл раствора уксусной кислоты, Перемешивают, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тща­тельно промытый горячей водой. Затем прибавляют 10 мл спирта, перемешивают, прибавляют 0,3 мл раствора двухромовокислого калия и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин на Темном фоне по оси стакана опалесценция анализируемого раствора не будет интен­сивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Ва,
для препарата чистый—0,3 мг Ва,
5 мл раствора уксуснокислого натрия, 0,1 мл раствора уксусной кислоты, 10 мл спирта и 0,3 мл раствора двухромовокислого ка­лия.
3.7. Определение содержания железа
Определениё проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл) и растворяют в 20 млфводм.' Далее определение проводят сульфосалициловым ме­тодом» .прибавляя в анализируемый раствор 1,5 мл раствора соля­ной кислотывместо 1 мл.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01мг,
для препарата чистый —0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально в объеме 30 мл.
3.8. Определение содержания магния
3.8.1. Применяемые реактивы, растворы, аппаратура, мате­риалы:
спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 9-ступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока ДГ-2;
спектропроектор ПС-18;
фотопластинки СП-П Светочувствительностью 15 отн. ед.;
электроды угольные из спёктрально-чистых углей марки ос. ч. 7—3; верхний электрод заточён на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал, диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кальций уксуснокислый по настоящему стандарту, не содержа­щий Mg, или с минимальным содержанием его, определяемым ме­тодом добавок в условиях данной методики, при наличии приме­сей их учитывают при построении градуировочного графика;
. кислота соляная по ГОСТ 3118—67, х. ч., 25%-ный раствор;
агоний хлористый по ГОСТ 3773—72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74;
метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66; >
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или
натрий углекислый кристаллический по,ГОСТ 84—66;
проявитель метол гидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор 1—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем рас­твора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 2—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого ка­лия растворяют, в во