Реактивы. Кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 3204-76

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Calcium hydrogen phosphate dihydrate.
Specifications
OKI! 26 2122 0510 10
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на кальций фосфорнокислый двузамещенный 2-вод- ный, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в соляной, азотной и фосфорной кислотах, трудно растворим в воде и в уксусной кислоте.
Формула: СаНРО4-2Н2О.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 172,09.
Все требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По химическим показателям 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2122 0512 05
Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0511 06
1. Массовая доля 2-водного двузамещенного фосфорнокислого кальция (СаНРО4-2Н2О), %
99,5-102,0
98,0-102,0
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более
0,005
0,005
3. Массовая доля потерь при прокаливании, %
24-26
23-26
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,01
0,04
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,010
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0015
0,0030
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,0001
0,0020
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,001
0,001
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1976
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 2-водный двузамещенный фосфорнокислый кальций (в больших количествах) вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
2а.З. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. Места загрузки и выгрузки препарата необходимо оборудовать местными вентиляционными отсеками.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли 2-водного двузамещенного фос­форнокислого кальция
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда — по ГОСТ 10398.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 60 см3 воды, 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и нагревают до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, прибавляют 35 см3 раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, 10 см3 буферного раствора 1 с pH 9,5—10, перемешивают и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
3.2.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 10398.
Масса двузамещенного 2-водного фосфорнокислого кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм3 (0,05 М), составляет 0,008605 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-600(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 6.
Цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 100 см3 раствора соляной кислоты и 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.9 и мышьяка по п. 3.8 — раствор 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +20 % при доверитель­ной вероятности Р - 0,95.
3.2.1—3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли потерь при прокаливании (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата взвешивают, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают в муфельной печи при 600 “С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (Х\) в процентах вычисляют по формуле
_ (т-тд- 100 ,
где т — масса навески препарата, г;
т} — масса прокаленного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. К раствору прибавляют 24,5 см3 воды, если раствора мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не при­бавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.
3.5.1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 для фототурби- диметрического метода (способ 2) или в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3) для визуально-нефелометрического (способ 2) метода, растворяют в смеси, состоящей из 29 см3 воды и 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,
для препарата чистый — 0,100 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу хлоридов в 8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вмести­мостью 100 см3, растворяют в смеси, состоящей из 20 см3 воды и 4 см3 раствора азотной кислоты, и кипятят 2—3 мин. Далее определение проводят роданидным визуально-колориметрическим мето­дом с извлечением органическим растворителем.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсив­нее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг Fe,
для препарата чистый — 0,030 мг Fe,
0,25 см3 раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора соляной кислоты, 4 см3 раствора роданис­того аммония и 10 см3 изоамилового спирта.
3.8. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 3,0 см3 раствора 1, приготовленного в соот­ветствии с п. 3.3.2 (соответствуют 0,30 г препарата для квалификации чистый для анализа) или 2,5 см3 раствора 1 (соответствуют 0,25