Алюминий первичный. Методы спектрального анализа

о

2.1.1. Для анализа алюминия технической чистоты отбирают пробы диаметром 5—6 мм.
2.1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты отбирают пробы диаметром 8—10 мм.
2.1.3. При выполнении анализов на квантометре с продувкой разряда аргоном пробы отбирают диаметром и высотой 30—50 мм, в зависимости от конструкции штатива, формы и размеров СО.
2.1.4. (Исключен, Изм. № 1).
2.2. Отбор проб от чушек и других видов полуфабрикатов из первичного алюминия
2.2.1. Для контроля химического состава чушек и других видов полуфабрикатов из первичного алюминия пробы отбирают в виде прутков, полос, дисков или другой формы в соответствии с нормативно-технической документацией.
2.2.2. Пробы должны быть однородны. На поверхности пробы, предназначенной для обыскри- вания, не допускаются раковины, шлаковые включения и другие дефекты.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа используют образцы (после заточки): прутки круглого или квадратного сечения диаметром от 5 до 50 мм, длиной 35—120 мм, диски, полосы толщиной не менее 5 мм. Допускается использовать образцы других размеров, соответствующих размерам СО.
3.2. Обыскриваемую поверхность анализируемых образцов (АО) и стандартных образцов (СО) затачивают на плоскость, конус или полусферу на токарном или фрезерном станке (образцы диаметром 5—10 мм допускается обрезать механическим ножом или затачивать напильниками) до получения однородной поверхности без раковин и шлаковых включений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Для анализа используют парные АО или АО с противоэлектродом из спектральночистого угля.
3.3.1. Спектральночистые угольные противоэлектроды диаметром 6 мм затачивают на полу­сферу с радиусом закругления 3—4 мм или на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2 мм, при угле заточки 40—60 °.
3.4. Чтобы избежать попадания в разряд загрязнений с боковой поверхности АО и СО, концы образцов должны быть протерты этиловым ректификованным спиртом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1. 3.4.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.5. При определении массовой доли натрия, а также минимальных значений массовой доли железа, кремния и титана в алюминии высокой чистоты рекомендуется травление образцов в течение 10—15 мин в растворе соляной кислоты (1:5) в-сосудах, не загрязняющих раствор определяемыми элементами.
При выполнении следующего травления часть образца, ранее подвергавшуюся травлению, удаляют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.6. Подготовка АО и СО к анализу должна быть идентичной.

4. МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА С ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИЕЙ

СПЕКТРА

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы Спектрограф типов ИСП-30, СТЭ-1, ДФС-452.
Генератор типов ИГ-3, ИВС-23, ИВС-28, ДГ-2, Аркус, УГЭ-4.
Спектропроектор типов ПС-18, SP-2, ДСП-2.
Микрофотометр типов МФ-2, МД-100, ИФО-460.
Ослабители девятиступенчатые.
Фасонные угольные электроды особой чистоты марки ОСЧ-7—3, марки ОСЧ-7—4.
Фотопластинки для спектрального анализа типа ПФС-01 (СП-1); ПФС-03 (СП-2); ПФС-02 (СПЭС); «микро», чувствительностью 3—130 единиц по ГОСТ 10691.0 — ГОСТ 10691.4 или любого типа, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и линий сравнения (принад­лежащих прямолинейному участку характеристической кривой фотоэмульсии), ч
Фотокюветы или другие сосуды для обработки фотопластинок.
Сушильный шкаф или электрополотенце для сушки фотопластинок любого типа, обеспе­чивающие нагрев воздуха до 30 °С. Комнатный кондиционер типов КС-4—12Б, КА-6А, БК-2500 и др.
Термометр лабораторный по ГОСТ 28498.
Станки токарные типов ТВ-16, ТВ-14 и др.
Станки для заточки образцов типа КП-35.
Приспособления для заточки угольных противоэлектродов, позволяющие затачивать их на
полусферу или конус.
Ножи типа гильотины для обрезки алюминиевых образцов на плоскость.
Тиски ручные и настольные.
Напильники типов 2820-0016, 2820-0021, 2820-0022, 2820-0026, 2820-0027 по ГОСТ 1465.
Электрододержатели, конструкции которых и материалы, из которых они изготовлены, исклю­чают попадание в аналитический разрядный промежуток контролируемых элементов.
Батист для чистки оптики; размер куска 200 х 200 мм на 1 прибор, сроком на 3 мес.
Фланель для обтирки приборов и генераторов; размер куска 300 х 300 мм на один прибор, сроком на 3 мес.
Ткань хлопчатобумажная для обтирки АО перед анализом; размер куска 200 х 200 мм на 100 образцов диаметром 5—10 мм, размер куска 200 х 200 мм на 50 образцов диаметром 30—50 мм.
Лабораторная мерная посуда (цилиндры, мензурки, колбы) по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300: при анализе алюминия технической чистоты — 1 см3 на 5 образцов диаметром 5—6 мм; при анализе алюминия высокой чистоты — 1 см3 на 1 образец диаметром 8—10 мм или 1 см3 на одну поверхность диаметром 30—50 мм; при заточке проб на фрезерном или токарном станке со спиртовым охлаждением и смазкой — 7 см3 на одну анализируемую поверхность. Допускается применение очищенного перегонкой технического эти­лового спирта по ГОСТ 17299.
Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Проявитель, состоящий из двух растворов.
Раствор А
метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 — 2,3 г;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический — 110 г;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 — 11,5 г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.
Раствор Б
натрия углекислый 10-водный по ГОСТ 84 — 115 г;
калий бромистый по ГОСТ 4160 — 7 г;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1000 см3.
Растворять вещества следует последовательно в порядке, указанном выше.
Перед проявлением смешивают растворы А и Б в равных объемах.
Фиксаж:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см3;
натрий тиосульфат (гипосульфит) кристаллический по ГОСТ 244 — 300 г;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 — 60 г.
Раствор уксусной кислоты:
кислота уксусная по ГОСТ 61 — 30 см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная дистиллированной водой 1:5.
Стандартные образцы: государственные стандартные образцы (ГСО), отраслевые стандартные образцы (ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП).
Длина используемых стандартных и анализируемых образцов не должна быть менее 35 мм при диаметре 5—10 мм и менее 15 мм — при диаметре 30—50 мм.
4.2. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанного. Средства измерений должны пройти проверку (государственную или ведомствен­ную) или быть аттестованы по ГОСТ 8.326.
4.3. Рекомендуемый режим обработки фотопластинок
Температура фоторастворов должна быть (20±1) °С.

опускают на 10—15 с в раствор уксусной кислоты, снова споласкивают водой и опускают в фиксаж до полной прозрачности неэкспонированных участков пластинки, после чего ее тщательно промы­вают водой и сушат.
Проявление фотопластинок ведут при красном свете или в темноте — в зависимости от типа фотопластинок. Во время проявления кювету необходимо плавно покачивать для перемешивания проявителя. Фиксирование начинают в тех же условиях, что и проявление, через 2—3 мин можно продолжать при обычном освещении.
4.1— 4.3. (Измененная редакция,Изм. № 1).
4.4. Прсведение анализа
4.4.1. Условия проведения анализа с фотографической регистрацией спектра приведены в табл. 1 приложения 1. Длины волн спектральных линий и соответствующие диапазоны значений массовой доли контролируемых элементов приведены в табл. 1.
Таблица 1

2) фон вблизи анали­тических линий
Примечания:
1. Из приведенных линий для конкретной аналитической методики выбирают оптимальные линии в зависимости от их интенсивности, наложения других линий («мешающие элементы»), типа спектральной установки, чувствительности фотопластинок или фотоумножителей, возможности размещения выходных щелей на каретках прибора.
2. Допускается использовать другие спектральные линии, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом.
4.4.2. Для построения градуировочной характеристики выбирают не менее четырех СО, охва­тывающих определенный диапазон значений массовой доли данного элемента. Недопустимо экстра­полировать градуировочные характеристики за пределы значений массовой доли контролируемого элемента в соответствующих СО, на основании которых была установлена градуировочная характе­ристика.
Спектры АО и СО фотографируют на одной фотопластинке при выбранных условиях анализа сериями: спектры СО должны располагаться между спектрами АО так, чтобы усреднить возможную неоднородность фотоэмульсии. Для каждого СО и АО фотографируют не менее двух спектров от независимо заточенных поверхностей. Например, если АО представляют собой прутки диаметром 5—10 мм, спектры получают от их разных торцов.
При определении значений массовой доли примесей в алюминии высокой чистоты и при определении массовой доли натрия во всех марках первичного алюминия фотографируют не менее трех спектров от каждого СО и АО.
4.4.3. После выполнения фотообработки сухую чистую фотопластинку фотометрйруют на микрофотометре. Измеряют почернения S аналитических линий и линий сравнения (S — пропор­ционально логарифму интенсивности света данной длины волны, падающего на фотопластинку), вычисляют разность почернений Д5 для аналитических пар линий и среднее арифметическое Д51, по двум-трем спектрам. Строят градуировочные характеристики в координатах Д5ср — IgC для каждого элемента, где С — массовая доля контролируемого элемента в СО. Эта характеристика пригодна для определения массовой доли элемента в тех АО, спектры которых сфотографированы вместе со спектром СО на одной фотопластинке.
Почернения аналитических линий должны находиться в области прямолинейного участка характеристической кривой для данной фотоэмульсии и длины волны. Если почернения аналити­ческих линий находятся вне прямолинейной области характеристической кривой, то необходимо изменить экспозицию при фотографировании спектров или использовать фотопластинки другой чувствительности.
При определении минимальных содержаний, когда малы почернения и мала разница между почернениями