Сплавы магниевые. Метод определения лития

гост
3240.10-76

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метод определения лития (при массовой доле лития от 10 до 25%).
Метод основан на измерении интенсивности резонансной линии лития при kmax = 670,8 нм, возбуждающейся в пламени ацетилен- воздух. Для устранения эффекта частичного гашения излучения лития в градуировочные растворы в соответствующих количествах вводят раствор хлорида магния и соляную кислоту.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Раствор магния 20 г/дм3.
20 г магния растворяют в 300 см3 соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбав­ляют водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0,02 г магния.
Литий углекислый, х. ч.
Стандартный раствор лития: 5,324 г предварительно высушен­ного при 100—105°С до постоянной массы карбоната лития поме-
Перепечатка воспрещена
щают в высокий стакан, смачивают водой и постепенно подливают соляной кислоты, разбавленной 1 : 1 до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг лития.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5. 1. Навеску сплава массой 0,2 г (пробу перед проведением ана­лиза хранят в запарафинированных бюксах) растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, в стакане или конической кол­бе вместимостью 100 см3. Раствор переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, охлаждают, разбавляют до метки дистиллирован­ной водой и перемешивают. 10 см3 переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавля­ют водой до метки и перемешивают. Параллельно проводят конт­рольный опыт. Растворы фотометрируют при длине волны 670,8 нм.
Вводят раствор в распылитель прибора и фиксируют показания прибора.
Во избежание ошибок при нестабильной работе прибора через каждые четыре пробы контролируют работу прибора фотометриро- ванием градуировочного раствора, близкого по содержанию лития к пробам, с последующей корректировкой угла наклона градуиро- вечного графика при вычислении результатов анализа предыду щих четырех растворов, фотометрирование которых повторяют.
6. 2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см вводят по 1 см3 раствора магния, добавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора лития, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг лития, добавляют 20 см3 соляной кислоты. Ра­створы разбавляют водой до метки, перемешивают и фотометри-
руют, как указано в п. 3.1. По результатам измерений строят гра­дуировочный график.
(Изменененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по фор­муле
Wi- V -100
m- Vi
где mi — масса лития, найденная по градуировочному графику, г; V — объем исходного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части, см3;
т— масса навески пробы, г.
(Изменененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

От 10 до 15
Св. 15 » 25

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли лития от 10 до 25% используют отраслевые стандартные образцы и стандарт­ные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в со­ответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Контроль точности измерений массовой доли лития допускается проводить методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)„

Разд. 2
Разд. 2
1.1
Разд. 2
Разд. 5
Разд. 5