Сплавы магниевые. Методы определения меди

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67. Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 20%-ный раствор.
готовят следующим образом:
500 см3 раствора хлористого аммония смешивают с 500 см3 аммиа­ка, разбавленного 1:1.
Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 воды и мед­ленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см3 уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.
Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.
Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209—77 растворяют в воде,
фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 25 мг магния.
Медь марки МО по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипя­чением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
2 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см3 раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
3 см3 раствора Б содержит 0*01 мг меди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вмести­мостью 400 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты. К раствору добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окис- лов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз­бавляют до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в , мерную колбу вместимостью 100 см3 различные аликвотные части раствора, указанные в табл. 1.
Таблица 1
Аликвотная часть раствора,
см3
От 0,001 до 0,02
Св. 0,02 > 0,1«6
» 0,16 » 0,
8

Затем приливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком до желтей окраски раствора, прибавляют 10 см3 раствора уксусного альдеги­да и снова нейтрализуют до желтой окраски раствора.
Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см3 буферно­го раствора, 20 см3 раствора оксалилдигидразида, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при kmax = 536 нм, пользуясь соответствующи­ми кюветами.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю меди находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
2.3.2.1. При массовой доле меди от 0,001 до 0,02%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят по 10 см3 раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 2,5-10~6; 5-Ю"6; 1-Ю-5; 2- 10~5; 3- 10 ’5; 4- 10“5; 5* 10~5 и 6* 10~5 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.2.2. При массовой доле меди от 0,02 до 0,16%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вносят по 4 см3 раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 2- 10~5; 4- 10~5; 6- 10~5; 8- 10~5; 1-10 4; 1,2-10 4; 1,4-10~4; 1,6-10~4 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.2.3. При массовой доле меди от 0,16 до 0,8%
В девять мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят по 1 см3 раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 2-Ю-5; 4- 105; 6- 10^5; 8-Ю'5; 1 • 10~4; 1,2-10“4; 1,4- 104; 1,6-10”4 г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочные графики.
2.3.2.1— 2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм, № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­муле
ш- V1 • 100
іщ ■ V2
где т — масса меди, найденная по градуировочному г;
Vi — объем исходного раствора, см3;
V2 — объем аликвотной части раствора, см3;
тп\ — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2

лоты при осторожном нагревании. По окончании растворения ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г меди.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вмести­мостью 400 см3, осторожно растворяют в 30—35 см3 раствора соля­ной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты, кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% аликвотную часть ра­створа 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, до­ливают водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе про­водят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен—воздух.
Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб вместимостью 50 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см3 ра­створа Би 1,0; 2,0 см3 раствора А, что соответствует 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50, 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки и перемешивают.
При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в другую серию мерных колб вместимостью 50 см3 вводят 8 см3 раствора магния, а также 0; 4,0; 10,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеря­ют атомную абсорбцию меди согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график.
3.3.3. 3.3.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­мул
е
3.4.1.
масса меди в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;
масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро-
вания, г.
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 3.
Таблица 3

От 0,0010 до 0,0025
Св. 0,0025 » 0,0070
» 0„007 » 0,020
» 0,02 » 0,05
» 0,05 » 0,15
» 0Д5 » 0,30
» 0,3 » 0,5
3.4.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно» Изм. № 1).

От 0,001 до 0,003 Св. 01.003 » 0,009 » 0,009 » 0,020 » 0,02 » 0.06
» 0,06 » 0,16
» 0,16 » 0,4
» 0,4 » 0,8
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0,001 до 0,8% используют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли меди методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МЕДИ

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди при дли­не волны 324,7 нм в пламени ацетилен—воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, ос. ч., разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, ос. ч., разбавленная 1:1.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 марки Мг96 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм* * 3: 50 г магния растворяют в 800 см3 ра­створа соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78 в виде стружки.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 1 г меди растворяют в 50 см3 раствора азотной кис-