Сплавы магниевые. Метод определения натрия

Метод определения натрия
Magnesium alloys.
Method for determination of sodium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.78 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,05%).
Метод основан на измерении интенсивности резонансного дубле­та натрия 589,0—589,6 нм, возбуждающегося в ацетилено-воздуш­ном пламени. Высота фотометрируемого участка 1 см. Для устра­нения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутст­вии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложе­ния проб, последние в соответствующих количествах вводят в гра­дуировочные растворы.
При анализе сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве, соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавлен­
ная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбав­ленная 1:1.
Перепечатка воспрещена

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Раствор магния 50 г/дм1: 50 г магния растворяют в 800 см3 ра­створа соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вмес­тимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
Стандартные растворы натрия
Раствор А: 0,1 М раствор фиксанала хлористого натрия пере­водят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0023 г натрия.
Раствор Б: 43,5 см3 раствора А переводят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г натрия.
Литий углекислый, х. ч.,
Раствор лития 10 мг/см3: 53,245 г предварительно высушенно­го при 100—105°С до постоянной массы карбоната лития поме­щают в высокий стакан вместимостью 700—800 см3, смачивают во­дой и постепенно подливают раствор соляной кислоты до просвет­ления раствора. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и переме­шивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

дят раствор лития, объем которого рассчитывают по формуле
V=2-C, где С — массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0;
0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 раствора Б натрия, что соответству­ет 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг натрия.
Растворы разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в
|>отометрируют, как указано в п. 3.1. По результа­там измерений интенсивности резонансного дублета натрия стро­ят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю натрия (X) в процентах вычисляют по фор­муле
mi -100
/и
где гп\ — масса натрия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

до 0,003 » 0,00 9 » 0,025 » 0,05

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05% используют отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущен­ные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измере­ний проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Контроль точности измерений массовой доли натрия допускает­ся проводить методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. Xs 1).