Сплавы магниевые. Метод определения титана

гост
3240.18-76

Срок действия с 01,01.78 до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­ределения титана (при массовой доле титана от 0,001 до 0,02%).
Метод основан на взаимодействии в солянокислой среде титана с диантипирилметаном с образованием золотисто-желтого компле­ксного соединения, интенсивность окраски которого пропорцио­нальна содержанию титана. Мешающее влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 10%-ный раствор.
Титан губчатый по ГОСТ 17746—79 марки ТГ-100.
Кислота аскорбиновая, 10%-ный раствор.
Диантипирилметан, 1%-ный раствор; готовят следующим обра­зом: 10 г диантипирилметана растворяют в 300—400 м 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимо­стью 1 дм3, доводят до метки 10%-ным раствором соляной кис­лоты и перемешивают.
Перепечатка воспрещена
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г титановой губки растворяют в 20 м серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют, добавляя по каплям азотную кислоту до обесцвечивания, и кипя­тят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют дистиллиро­ванной водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава 1 г (при массовой доле титана до 0,01%) и 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,02%) растворяют в 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до полного растворения сплава. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при необходимости фильтруют. За­тем прибавляют 2 см3 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 3—5 мин 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 25 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и хорошо перемешивают, после чего оставляют для полного развития окрас­ки в течение 2 ч. Оптическую плотность раствора измеряют при Хтах —413 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раст­вора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массовую долю титана определяют по градуировочному графи­
ку.
3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,5-10~1; 1- 10“5; 3-Ю'5; 5-10~5; 7-Ю"5; 9-Ю"5 и 1* 10“2 г титана, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавлен­ной 1:1, 2 см3 аскорбиновой кислоты и 25 см3 диантипирилметана. Раствор доливают до метки водой, хорошо перемешивают и через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1. По значениям оптических плотностей строят градуировочный гра­фик.

% т -100
ZNl ’
где m — масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;
mi — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­лельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

От 0.001 до 0,005
Св. 0,005 » 0,01
> 0„01 > 0,02

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Для контроля точности измерений массовой доли титана от 0,001 до 0,02% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, отраслевые стандартные образцы и стандарт­ные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в со­ответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений прово­дят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли титана методом добавок.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пинаева, М. Ф. Свиридова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—7.7

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 17746—,77

ГОСТ 2)5086—,87

ГОСТ 8.315—78

5, Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар
та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988
г.) с Изменением № 1, утвержден­