Сплавы магниевые. Методы определения цинка

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения ЦНИИ*
Magnesium alloys.
Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

c 01.01 JB до 01.01.tl
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атом* но-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,02 до 8%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении цинка на ртутном капающем электроде в аммиачном электролитном фоне в области потенциа­лов от минус 1,0 до минус 1,4 В.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф типа ОП или другой, обеспечивающий данную чу­вствительность.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раст­вор.
Фон электролитный; готовят следующим образом: на 1000 см^ раствора берут 100 г хлористого аммония, 100 см3 аммиака, 50 г сернистокислого натрия.
Цинк по ГОСТ 3640—79 марки Ц0.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
2.3. Массу навески сплава определяют в зависимости от мас­совой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1. Пробу по­мещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и переводят в мерную колбу вмести­мостью, указанной в табл. 1. К раствору добавляют 15 см3 ам­миака и доливают до метки электролитным фоном, перемешивают и полярографируют при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.

Таблица 1
От 0,02 до Q,1
Св. 0,1 >1
>1 »5
>5 »8
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1.1. Построение градуировочного графика
Массу навески металлического магния берут в зависимости от массовой доли цинка в количествах, указанных в табл. 1, в пять стаканов вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, добавляют последовательно в каждый стакан 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора цинка, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 и 20,0 мг цинка. Раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки Электролитным фоном, перемешивают и снимают диффузионные волны цинка при потенциале от минус 1,0 до минус 1,4 В.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по
Y /п-Я-100
где Н — высота волны исследуемого раствора, мм;

Ну—высота волны исследуемого раствора с добавкой стан­дартного раствора цинка, мм;
т — количество цинка, соответствующее взятой стандартной добавке, г;
т\ — масса навески сплава, г.
2.4.2. . Массовую долю цинка (XJ по градуировочному графику в процентах вычисляют по формуле
у УЯ-100
Л1 X-m lO6 ’
где Н — высота волны испытуемого раствора, мм;
V — общий объем раствора, см3;
К — отношение высоты волны стандартного раствора в мм к концентрации свинца в мг/дм3;
т — масса навески сплава, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па* раллельных определений не должны превышать значений, указан* ных в табл. 2.
Таблица 2

От 0,02 до 0,05 Св. 0,05 » 0„10 > 0,10 > оз » 0»3 » 1,0 > 1,0 > 3,0 » 3,0 > 8,0
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.5. Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли цинка от 0,02 до 8,0% проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363—86.
Кроме того, могут быть использованы государственные стан
дартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пре, приятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений производят в соответст­вии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли цинка методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЦИНКА

3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной аб­сорбции цинка при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен— воздух. Высота фотометрируемого участка 1 см. Компоненты, а также примеси, содержащиеся в магниевых сплавах, на результаты анализа не влияют, однако для идентификации условий распыле­ния анализируемых и градуировочных растворов в последних урав­ниваются содержания основы пробы, а также кислот.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная, разбавлен­ная 1:1.
Магний по ГОСТ 804—72 марки Мг96.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до мет­ки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.
Цинк по ГОСТ 3640—79 марки Ц0.
Стандартные растворы цинка
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка растворя­ют в 50 см3 соляной кислоты, переводят в мерную колбу вмести­мостью 500 см3, разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют би­дистиллированной водой до метки.
3 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517—87.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан или ко­ническую колбу вместимостью 250—300 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты с добавлением 5—10 капель азотной кислоты и кипятят для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, пере­носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разбавление в соответствии с табл. 3.
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы, раство­ре контрольного опыта и растворах для построения градуировоч- 28
ного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре отно­сительно бидистиллнрованной воды при длине волны 213,9 нм в пламени ацетилен — воздух.
Массовую долю цинка в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Таблица 3
Разбавлёние раствора, см3

3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика при массовой доле
цинка от 0,02 до 0,08% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, а также 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,08 до 0,7% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 2 см3 раствора магния, а также 0; 0,8; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60 и 0,80 мг цинка.
При массовой доле цинка от 0,7 до 5,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 0,2 см3 раствора магния, а так­же 0; 0,6; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,06; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг цинка.
При массовой доле цинка от 5 до 10% в серию мерных колб вместимостью 250 см3 вводят по 0,2 см3 раствора магния, а также 0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 мг цинка.
Растворы для градуирования доливают водой до метки, пере­мешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка согласно п. 3.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содер­жащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорб­ции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полу* ченным значениям атомной абсорбции раствора и соответствую­щим им содержаниям цинка строят градуировочный график.
3.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
У (mi—/н2) • 100
Уж —-1 1
m где гп\ —масса цинка в растворе пробы, найденная по градуиро­
вочному графику, г;
т2 — масса цинка в растворе контрольного опыта, найден­ная по градуировочному графику, j;
т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро- вания, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 4.
Таблица 4

От 0,02 до 0,05
Св. 0,05 > ОДО
» ОДО » 0,25
» 0,25 » 0„75
> 0(,75 » 2,0
» 2,0 » 5,0
» 5,0 > ,8,0
3.5. Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 195—77

ГОСТ 804—72

ГОСТ 311.8—77

ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3773—72 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 5457-75

ГОСТ 25086—87 ГОСТ 8.315—78