Сплавы магниевые. Методы определения лантана

УДК 669.721.5 : 546.654.06 : 006.354 f

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения лантана
Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum

ОКСТУ 1709

Срок действия
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический
метод определения лантана (при массовой доле лантана от 0,5 до 2%) и фотометрический метод определения лантана (при массо­вой доле лантана от 0,2 до 2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа 3240.0—76.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ЛАНТАНА

2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности молекулярных по­лос моноокиси лантана с кантами при 794 и 743 нм, возбуждаю­щихся в ацетиленово-воздушном пламени. Гашение излучения оки­си лантана в присутствии магния-цинка подавляют введением в анализируемые растворы азотнокислого аммония.
2.2. Аппаратура, реактивы
Спектрофотометр пламенный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор, готовят
следующим образом: 600 г реактива растворяют при нагревании в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 дм3.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Перепечатка воспрещена
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см3 ра­створа соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Стандартный раствор лантана: 2,345 г прокаленной при 600°С в течение 2 ч и охлажденной в эксикаторе химически чистой окиси лантана переносят в коническую колбу вместимостью 400 см3 и растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты, раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,002 г лантана.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава' массой 1 г переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 см3 соляной кислоты, до­бавляют 15 см3 раствора азотнокислого аммония, переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки, тща­тельно перемешивают, вводят в распылитель пламенного спектро­фотометра и записывают спектральные полосы окиси лантана 743 нм или 794 нм. Измерив высоту пиков окиси лантана, находят содержание лантана по графику, построенному по градуировоч­
ным растворам. Наклон градуировочных графиков
(через каждые четыре пробы) проверяют по градуировочным ра­створам.
2.3.2. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 40 см3 раствора магния, по 30 см3 раствора азотнокислого аммо­ния, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 г лантана. Растворы доли­вают до метки водой, перемешивают, вводят в капилляр распыли­теля и регистрируют интенсивность полос моноокиси лантана. По результатам измерений строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю лантана (X) в процентах вычисляют по формуле
/Пі-ІОО
tn
где Ш\— масса лантана, найденная по градуировочному графи­ку, г;
т— масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 1.
Таблица 1

От 0(,5 ДО 1,0
Св. 1,0 > 2.0
2.5. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли лантана от 0,5 до 2% используют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли лантана методом добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЛАНТАНА

3.1. Сущность метода
Лантан образует с арсеназо III комплексное соединение при pH 3,0—3,5, окрашенное в малиново-красный цвет. Для устранения мешающего влияния железа, меди и остатков алюминия вводят тиомочевину и сульфосалициловую кислоту. Для связывания цир­кония в комплекс добавляют фенил арсоновую кислоту. Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре при Zmax = 656 НМ.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФД-2 или СФ-4А или фотоэлектроко- лориметр типа ФЭК-56.
Кислоту соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1%-ный
раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Раствор магния 1 г/дм3: 1 г металлического магния растворя­ют в 60 см3 раствора соляной кислоты и доливают водой до 1 дм3.
Индикатор пентаметоксикрасный, 0,1%-ный раствор; готовят и хранят по ГОСТ 4919.1—77.
Арсеназо Ш, 0,04%-ный раствор.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный раствор.
Сульфосалициловая кислота по ГОСТ 4478—78, 20%-ный раст­
вор.
Кислота щавелевая, насыщенный раствор и 3%-ный раствор.
Фениларсоновая кислота, 5%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор. 62
Стандартный раствор лантана.
Лантан хлористый LaCl3-7H2O, раствор; готовят следующим образом: 2,6738 г соли растворяют в 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, охлажда­ют, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Титр раствора устанавливают весовым оксалатным методом следующим образом: 10 см3 раствора помещают в стакан, выпари­вают на плите почти досуха, добавляют 40 см3 1%-ного раствора соляной кислоты, доводят почти до кипения, прибавляют 30 см3 го­рячего раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают сте­клянной палочкой и раствор с выпавшим осадком оставляют до следующего дня. Затем осадок отфильтровывают через фильтр
«синяя лента» и промывают 3%-ным холодным раствором щавеле­вой кислоты. Осадок с фильтром сушат, прокаливают при 950°С в
течение 1 ч, охлаждают и взвешивают осадок. Коэффициент пере­счета окисла лантана на лантан 0,8529.
Раствор содержит 1 мг лантана в 1 см3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой 1 г (при массовой доле лантана менее 1,5%) и 0,5 г (при содержании лантана более 1,5%) раство­ряют в 40 см3 разбавленной соляной кислоты при нагревании.
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Если необ­ходимо, часть раствора отфильтровывают, отбирают аликвотную часть 1 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют во­дой до 30—40 см3. К раствору приливают 2,0 см3 раствора тиомоче­вины, затем выдерживают раствор 3—4 мин и добавляют 5 см3 ра­створа сульфосалициловой кислоты, 5 см3 раствора фениларсоно­вой кислоты,, после этого прибавляют 5—6 капель индикатора и
нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до исчезновения розовой окраски. Затем приливают 5 см3 арсеназо III, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при Хтах = 655 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Содержание лантана определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 250 см3 вводят 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 и 20,0 см3 стандартного раствора лантана, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 и 0,020 г лантана, добавляют по 30 см3 раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотные части по 1 см3 в мерные колбы вмести­мостью по 100 см3, разбавляют водой приблизительно до 20—
30 см3, добавляют 4 см3 раствора магния и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. По полученным значениям оптических плот­ностей строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю лантана (X) в процентах вычисляют по формуле
m-V-100
Vi
ику,

исходного раствора, см3;
аликвотной части, см3;
mi — масса навески сплава, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, указан­ных в табл. 2.
Таблица 2

От 0^2 до Q,5 Св. Q,5 » 0,9 » 0,9 » 2,0
3.5. Контроль точности измерений Контроль точности измерений проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пинаева, Т. Е. Заборенко
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 199—78

ГОСТ 804—72

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 4478—78

ГОСТ 4919.1—77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 6844—73

ГОСТ 22867—77

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3008
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден*
ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87].