Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ДИФОСФАТ Ю-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 342-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.33'185-41:006.354 Группа Л5І

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИИ ДИФОСФАТ Ю-ВОДНЫИ

Технические условия
Reagents. Sodium diphosphate, ГО-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2112 НТО 09

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 января 1977 г. № 96 срок введения установлен
с 01.01.7S
Ограничение срока действия снято Постановлением
Госстандарта от 17.06.92 М 548
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный дифосфат натрия, который представляет собой бесцветные, прозрачные или белые кристаллы, выветривающиеся на воздухе; растворим в воде.
Формула Na^Oy ЮНгО.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 446,055.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 10-водный дифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям 10-водный дифосфат натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное ' Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в июне 1992 г. (ИУС 9—92).
© Издательство стандартов, 1977
© Издательство стандартов, 1994
Таблица 1

Норма
Наименование показателя •
Чистый для анализа (ч. д. а.)
26 2112 1172 07
Чистый (ч.) 26 2112 1171 08
1. Массовая доля 10-водного дифос­фата натрия (На4РгО7-ЮН2О), %, не ме­нее
1.1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4), •/о, не более
5. Массовая доля железа (Fe), %, нё более
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
8. Массовая доля ортофосфатов (РО4), %, не более
9. Массовая доля углекислого натрия (Ма2СОз), %, не более
10. pH водного раствора препарата с массовой долей 5%
11. Массовая доля общего азота (N), «/о, не более
12. Массовая доля калия (К), %, не более
. 99
0,003
0,001
0,005
<0,0002
0,0005
0,00005
0,1
0,15
10,2—10,8
0,0002
0,005
98
0,005
0,005 ў
0,010 ■
0,0010
(0,0010
0,00050
0,2
0,30
Не нормируется
Не нормируется
Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86
. При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по-ка­честву не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2—158
«
< ■
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 230 г.
3.2. Определение массовой доли 10-водного ди­фосфата натрия
3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Диметиловый желтый (метиловый желтый),растворе массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Стакан Н-1—150 ХС по ГОСТ 25336—82.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Цилиндр 1(2) —100—2 по ГОСТ 1770—74.
3.2.2. Проведение анализа
Около 4,0000 г тонко растертого препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют потенциометрически, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до pH 4,0, используя в качестве измерительного электро­да — Стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребря­ный (или насыщенный каломельный).
Допускается заканчивать анализ визуальным титрованием с диметиловым желтым — до изменения окраски раствора от жел­той к розовой.
При разногласиях в оценке массовой доли 10-водного дифос­фата натрия анализ заканчивают потенциометрически.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного дифосфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = v-°’1115'19?- -(д . 2,35 + & • 4,21), m
V — объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,1115 — масса 10-водного дифосфата натрия, соответствую­щая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3, г;
m ■— масса навески препарата, г;
а — массовая доля ортофосфатов, найденная по п. 3.9, %;
2,35 — коэффициент пересчета ортофосфатов (РО4) на Na4P2O7- ЮН2О;
b — массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), найденная по' п. 3.10, %;
4,21 — коэффициент пересчета углекислого натрия (Na2CO3) на Na4P2O7-10Н2О.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
Стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Чашка ЧВП-2—100 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—500—2 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы (результат взвешива-. ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятично­го знака), остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды я сушат в сушильном шкафу при 105—Н0°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мп
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа Для «чистого для анализа» ±45%, для «чистого» ±30% при доверительной 'вероятности Р —0,95.
3.4. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671-.7—74.
При этом 1,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см3 при фототурбидиметрическом определении или в 2*
коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3) при визуально-нефелометрическом определении и растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой. Далее определе­ние проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально- нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать
для препарата чистый для анализа —0,010 мг, для препарата чистый — 0,050 мг.
В растворы сравнения добавляют по 0,50 г анализируемого препарата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтру­ют через предварительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
10 см3 полученного раствора (соответствует 0,20 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 26 см3), прибавляют 15 см3 воды, 3 см3 раствора соля­ной кислоты и кипятят 10 мин (для равномерного кипения в кол­бу помещают капилляр), после чего смывают стенки колбы 10 см3 воды и снова кипятят 5 мин. ;
Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометриче­ским методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг; 4
для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты с массовой до­лей 25% и кипятят 10 мин. Затем раствор охлаждают, нейтрали­зуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и доводят объем раствора водой до 30 см3. Далее опре­деление проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта,, если окраска анализируемого раствора не будет интен­сивнее