Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

АММИАК ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Ammonia water.
Specifications
ОКП 26 1141 0010 01
Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.07.79 N 2607
3. Содержит все требования СТ СЭВ 3858-82.
4. В стандарт введен ИСО 6353-2-83 (Р.3) в части квалификации х.ч.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 83-79

4.6, 4.8

ГОСТ 1770-74

4.5.1, 4.6, 4.8, 4.10.1, 4.10.2, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 3118-77

4.3.1

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.2, 5.1

ГОСТ 4107-78

4.5.1

ГОСТ 4108-72

4.5.1

ГОСТ 4109-79

4.6

ГОСТ 4204-77

4.3.1, 4.12.1

ГОСТ 4212-76

4.5.1

ГОСТ 4233-77

4.10.1

ГОСТ 4234-77

4.11.1

ГОСТ 4328-77

4.3.1

ГОСТ 4517-87

4.5.1

ГОСТ 4919.1-77

4.3.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 9147-80 4.6, 4.7, 4.8, 4.10.1, 4.10.2

ГОСТ 10398-76

4.11.1

ГОСТ 10555-75

4.9.1, 4 9.2

ГОСТ 10671.5-74

4.6

ГОСТ 10671.6-74

4.7

ГОСТ 10671.7-74

4.8

ГОСТ 17319-76

4.10.1, 4.10.2

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20490-75

4.12.1

ГОСТ 25336-82

4.3.1, 4.5.1, 4.11.1, 4.12.1

ГОСТ 25794.1-83

4.3.1

ГОСТ 25794.2-83

4.12.1

ГОСТ 27025-86

4.1

ГОСТ 27026-86

4.4

ГОСТ 29227-91

4.3.1, 4.5.1

ГОСТ 29251-91

4.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12-94).
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 6-84, 9-90)
Настоящий стандарт распространяется на водный аммиак, который представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным острым запахом, не содержащую механических примесей.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 17,03.
.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Водный аммиак должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям водный аммиак должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя Норма

Химически чистый
(х.ч.)
ОКП 26 1141 0013 09
Чистый для анализа
(ч.д.а.)
ОКП 26 1141 0012 10
Чистый (ч.)
), %, не менее
25
25
25

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
0,002
0,002
0,005
), %, не более
0,001
0,002
0,003
), %, не более
0,0002
0,0003
0,001
), %, не более
0,00005
0,0001
0,0005

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
0,00005
0,0001
0,0002

7. Массовая доля железа (Fе), %, не более
0,00001
0,00002
0,00005

8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
0,00005
0,00005
0,0001

9. Массовая доля суммы кальция и магния (Са), %, не более
0,0001
0,0002
0,0004
(в пересчете на 0), %, не более
0,0008
0,0008
0,0008

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Водный аммиак действует таким же образом, как газообразный аммиак, выделяющийся из его растворов: вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
. Аммиак относится к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (промышленные противогазы марки К, КД, М, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все виды работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Водный аммиак является трудногорючей жидкостью, не способной к самостоятельному горению. В закрытых объемах над водными растворами аммиака могут образоваться взрывоопасные смеси аммиака с воздухом. Нижний концентрационный предел аммиака в воздухе составляет 17,0% по объему, верхний 28,0% по объему.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - пo ГOCТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству нe ниже указанных.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1,2 кг. Количество препарата, необходимое для каждого анализа, отбирают безопасной пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
Пробы препарата для определения массовых долей аммиака и углекислых солей отбирают сразу же после вскрытия тары.
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Oпpеделение массовой доли аммиака
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-2 или 1-2-2 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор) раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.
(1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Проведение анализа
раствора серной или соляной кислоты и взвешивают колбу (результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).
раствора аммиака и снова взвешивают. К раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и избыток кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
,
;
;
, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
) в платиновой, фарфоровой или кварцевой чашке.
Остаток после высушивания сохраняют для определения массовой доли железа по п.4.9.
=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. Определение массовой доли углекислых солей
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-10 и 4(5)-2-2 по ГОСТ 29227.
Термометр со шкалой до 100 °С и ценой деления 1 °С.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, насыщенный раствор (с массовой долей около 3,5%), свежеприготовленный.
4.5.2. Проведение анализа
раствора 8-водной гидроокиси бария и снова перемешивают.
) препарата, прибавляют:
,
,
,
раствора хлористого бария и перемешивают.
При проведении анализа колбы должны быть закрыты пришлифованными или резиновыми пробками, которые открывают в момент добавления реактива и растворов.
раствора 8-водной гидроокиси бария необходимо подогреть растворы в водяной бане при 30 °С в течение 5-10 мин.
).
), кипятят до удаления брома, охлаждают, добавляют объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,02 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,
для препарата "чистый" - 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общей серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,
для препарата "чистый" - 0,10 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
для препарата "чистый" - 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.3.3-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.9. Определение массовой доли железа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.1. Сульфосалициловый метод
и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,
для препарата "чистый" - 0,050 мг.
Допускается проводить определение визуально.
4.9.2. 2,2’-дипиридиловый метод
раствора соляной кислоты и далее определение проводят по ГОСТ 10555 визуально 2,2’-дипиpидилoвым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата "химически чистый" - 0,010 мг Fe,
для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг Fe,
для препарата "чистый" - 0,050 мг Fe
и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
4.9.1; 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
4.10.1. Тиоацетамидный метод
раствора 4-водного виннокислого калия-натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям на