Реактивы. Аммоний углекислый кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3762-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Донецким заводом химических реактивов совместно с ВНИИ химических реактивов и особо чистых химических веществ [ИРЕА1

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. М. Гартюк, В. Н. Корецкая, Л. В. Кидиярова, 3. М. Ривина, 3. Н. Жукова, И. В. Жарова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР № 1703 от 27 июня 1978 г.
УДК 546.39'264—384—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Ammonium hudrogene carbonate.
Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июня 1978 г. № 1703 срок действия установлен
с 01.07 1979 г.
до 01.07 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — кислый углекислый аммоний, представляющий собой мелкие бесцветные кристаллы в массе белого цвета, растворимые в воде.
Формула NH4HCO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—79,05.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.)
Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый(ч.)
1. Массовая доля аммиака (NH3), %, не менее
21,7
21,7
21,7
2. Массовая доля нерастворимых в во­де веществ, %, не более
0,002
0,005
0,010
3. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более
0,002
0,005
0,010
Издание официальное

Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1978
Продолжение
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.)
Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)
4. Содержание органических веществ
Должен выдерживать
испытание

по п. 3.5

5. Массовая доля роданидов (CNS),

Не норми-
%, не более
6. Массовая доля сульфатов (SO4) — общее количество сульфатов, тиосульфа­тов, сульфидов, %, не более
0,005
0,005
руется

0,002
0,005
0,008
7. Массовая доля фосфатов (РО4), %,

не более
0,001
Не нормируется
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0003
0,0005
0,0030
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001
0,0003

0,0005
10. Массовая доля кальция (Са), %,

не более
0,003
Не нормируется
И. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0005
0,0010

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 550 г.
3.2. Определение массовой доли аммиака
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор.
Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
3.2.2. Проведение анализа
Около 25 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, в который пред­варительно наливают 100 мл воды, перемешивают, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, перемешивают до полного растворения препарата, доводят объем раствора во­дой до метки и снова перемешивают.
20 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 мл, прибавляют 30 мл воды и 50 мл рас* твора соляной кислоты, кипятят до удаления углекислоты (5—6 мин), охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного и оттитровывают избыток кислоты раствором гидрооки­си натрия до появления желтой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю аммиака (X) в процентах вычисляют по фор­муле
(V-VJ-0,01703-100-250
~ тп-20 ’
где V — объем точно 1 н. раствора соляной кислоты, мл;
Vi — объем точно 1 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­дованный на обратное титрование, мл;
m— масса навески препарата, г;
0,01703— масса аммиака, соответствующая 1 мл точно 1 н. рас­твора соляной кислоты, г. '
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют при на­гревании в 300 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—11О°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4. Определение массовой доли нелетучих веществ
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают (уплотняя постукиванием) в фарфоровый тигель вме» стимостью 80 мл, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Тигель накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают на электроплитке до полного исчезновения возгона, осевшего на ча­совом стекле. Остаток прокаливают в муфельной печи при 300—350°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения фос­фатов по п. 3.8 и кальция по п. 3.11
3.5. Испытание на содержание органических веществ
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в фарфоровую чашку, осторожно, по каплям, прибавляют 5 мл 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461—77) и вы­паривают на водяной бане досуха.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если остаток будет чисто белого цвета.
3.6. О п р е д е л е н и е массовой доли роданидов
3.6.1. Реактивы и растворы
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Квасцы железоаммонийные (железо III—аммоний сернокис­лый) по ГОСТ 4205—77, насыщенный раствор; готовят по ГОСТ 4919.2—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 20%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Раствор, содержащий CNS; готовят по ГОСТ 4212—76.
3.6.2. Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 15 мл воды. Полученный раствор нейтрализуют раствором соля­ной кислоты по лакмусовой бумажке, затем прибавляют 0,5 мл раствора серной кислоты и 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг CNS,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг CNS, 0,4 г хло­ристого натрия, 0,5 мл раствора серной кислоты и 0,5 мл раствора железоаммонийных квасцов.
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 26 мл) и рас­творяют в 20 мл воды. К раствору прибавляют 0,25 мл бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—75) и кипятят в течение 3 мин. По­лученный раствор охлаждают, прибавляют одну каплю 0,2 %-ного раствора и-нитрофенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соля­ной кислоты, прибавляют 1 мл избытка той же кислоты и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают, доводят объем рас­твора водой до метки и далее определение проводят фототурбиди- метрическим или визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,08 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом оста­ток, полученный после прокаливания по п. 3.4, растворяют в сме­си, состоящей из 1 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—77) и 10 мл воды, при нагревании на кипящей водяной бане, накрыв тигель часовым стеклом. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1 (раствор сохраняют для определения массовой доли кальция по п. 3.11).
10 мл раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), при­бавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора н-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77), нейтрализуют раствором аммиака, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определе­ние проводят фотометрическим методом по желтой окраске фос- форнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препа­рата химически чистый 0,02 мг.
Допускается зака