ГОСТ 4011-72
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
ÂÎÄÀ ÏÈÒÜÅÂÀß ÃÎÑÒ
Ìåòîäû èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 4011-72
îáùåãî æåëåçà
Drinking water.
Methods for determination
of total iron
Äàòà ââåäåíèÿ 01.01.74
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ïèòüåâóþ âîäó è óñòàíàâëèâàåò êîëîðèìåòðè÷åñêèå ìåòîäû èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî æåëåçà.
1.1. Ïðîáû âîäû îòáèðàþò ïî ÃÎÑÒ 2874 è ÃÎÑÒ 24481.
1.2. Îáúåì ïðîáû âîäû äëÿ èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè æåëåçà äîëæåí áûòü íå ìåíåå 200 ñì3.
1.3. Ñïîñîáû êîíñåðâèðîâàíèÿ, ñðîêè è óñëîâèÿ õðàíåíèÿ ïðîá âîäû, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî æåëåçà, - ïî ÃÎÑÒ 24481.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
2.1. Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà âçàèìîäåéñòâèè èîíîâ æåëåçà â ùåëî÷íîé ñðåäå ñ ñóëüôîñàëèöèëîâîé êèñëîòîé ñ îáðàçîâàíèåì îêðàøåííîãî â æåëòûé öâåò êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ. Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè, ïðîïîðöèîíàëüíóþ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè æåëåçà, èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû 400-430 íì. Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî æåëåçà áåç ðàçáàâëåíèÿ ïðîáû 0,10-2,00 ìã/äì3.  ýòîì èíòåðâàëå ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ ñ âåðîÿòíîñòüþ Ð=0,95 íàõîäèòñÿ â ïðåäåëàõ 0,01-0,03 ìã/äì3.
2.2. Àïïàðàòóðà, ðåàêòèâû
= 400 - 430 íì).
Êþâåòû ñ òîëùèíîé ðàáî÷åãî ñëîÿ 2-5 ñì.
Âåñû àíàëèòè÷åñêèå ëàáîðàòîðíûå, êëàññ òî÷íîñòè 1, 2 ïî ÃÎÑÒ 24104.
Êîëáû ìåðíûå 2-ãî êëàññà, âìåñòèìîñòüþ 50, 100, 1000 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 1770.
Ïèïåòêè ìåðíûå áåç äåëåíèé âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 è ïèïåòêè ìåðíûå ñ öåíîé íàèìåíüøåãî äåëåíèÿ 0,1-0,05 ñì3, âìåñòèìîñòüþ 1, 5 è 10 ñì3 2-ãî êëàññà ïî íîðìàòèâíî-òåõíè÷åñêîìó äîêóìåíòó.
Êîëáû ñòåêëÿííûå ëàáîðàòîðíûå êîíè÷åñêèå íîìèíàëüíîé âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, òèïà Êí ïî ÃÎÑÒ 25336.
Àììîíèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 3773.
Àììèàê âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 3760, 25 %-íûé ðàñòâîð.
Êâàñöû æåëåçî-àììîíèéíûå ïî íîðìàòèâíî-òåõíè÷åñêîìó äîêóìåíòó.
Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118.
Êèñëîòà ñóëüôîñàëèöèëîâàÿ ïî ÃÎÑÒ 4478.
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
Âñå ðåàêòèâû, èñïîëüçóåìûå äëÿ àíàëèçà, äîëæíû áûòü êâàëèôèêàöèè õèìè÷åñêè ÷èñòûå (õ. ÷.) èëè ÷èñòûå äëÿ àíàëèçà (÷.ä.à).
2.3. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó
2.3.1. Ïðèãîòîâëåíèå îñíîâíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà æåëåçî-àììîíèéíûõ êâàñöîâ
0,8636 ã æåëåçîàììîíèéíûõ êâàñöîâ FeNH4 (SO4)2(12H2O âçâåøèâàþò ñ òî÷íîñòüþ, íå ïðåâûøàþùåé 0,0002 ã ïî øêàëå âåñîâ, ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 äì3 â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, äîáàâëÿþò 2,00 ñì3 ñîëÿíîé êèñëîòû ïëîòíîñòüþ 1,19 ã/ñì3 è äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. 1 ñì3 ðàñòâîðà ñîäåðæèò 0.1 ìã æåëåçà.
Ñðîê è óñëîâèÿ õðàíåíèÿ ðàñòâîðà - ïî ÃÎÑÒ 4212.
2.3.2. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà æåëåçî-àììîíèéíûõ êâàñöîâ
Ðàáî÷èé ðàñòâîð ãîòîâÿò â äåíü ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ðàçáàâëåíèåì îñíîâíîãî ðàñòâîðà â 20 ðàç. 1 ñì3 ðàñòâîðà ñîäåðæèò 0,005 ìã æåëåçà.
2.3.3. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ñóëüôîñàëèöèëîâîé êèñëîòû
20 ã ñóëüôîñàëèöèëîâîé êèñëîòû ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3 â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è äîâîäÿò ýòîé âîäîé äî ìåòêè.
2.3.4. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà õëîðèñòîãî àììîíèÿ ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèè 2 ìîëü/äì3
107 ã NH4Cl ðàñòâîðÿþò â ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1 äì3 â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è äîâîäÿò ýòîé âîäîé äî ìåòêè.
2.3.5. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà àììèàêà (1:1)
100 ñì3 25 %-íîãî ðàñòâîðà àììèàêà ïðèëèâàþò ê 100 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû è ïåðåìåøèâàþò.
2.4. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
9.
= 400-430 íì) è êþâåòû ñ òîëùèíîé îïòè÷åñêîãî ñëîÿ 2, 3 èëè 5 ñì, ïî îòíîøåíèþ ê 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, â êîòîðóþ äîáàâëåíû òå æå ðåàêòèâû. Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ îáùåãî æåëåçà íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.
Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà â ðÿä ìåðíûõ êîëá âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 íàëèâàþò 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 ñì3 ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, äîâîäÿò äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, ïåðåìåøèâàþò è àíàëèçèðóþò, êàê èññëåäóåìóþ âîäó. Ïîëó÷àþò øêàëó ðàñòâîðîâ, ñîîòâåòñòâóþùèõ ìàññîâûì êîíöåíòðàöèÿì æåëåçà 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 ìã/äì3.
Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê, îòêëàäûâàÿ ïî îñè àáñöèññ ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ æåëåçà, à ïî îñè îðäèíàò - ñîîòâåòñòâóþùèå çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè. Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïîâòîðÿþò äëÿ êàæäîé ïàðòèè ðåàêòèâîâ è íå ðåæå îäíîãî ðàçà â êâàðòàë.
2.5. Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ æåëåçà (X) â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå, ìã/äì3 ñ ó÷åòîì ðàçáàâëåíèÿ âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
,
ãäå ñ - êîíöåíòðàöèÿ æåëåçà, íàéäåííàÿ ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìã/äì3;
V - îáúåì âîäû, âçÿòûé äëÿ àíàëèçà, ñì3;
50 - îáúåì, äî êîòîðîãî ðàçáàâëåíà ïðîáà, ñì3.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò àíàëèçà ïðèíèìàþò ñðåäíåå àðèôìåòè÷åñêîå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé, äîïóñòèìîå ðàñõîæäåíèå ìåæäó êîòîðûìè íå äîëæíî ïðåâûøàòü 25 % ïðè ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè æåëåçà íà óðîâíå ïðåäåëüíî äîïóñòèìîé. Ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò äî äâóõ çíà÷àùèõ öèôð.
Ñõîäèìîñòü ðåçóëüòàòîâ àíàëèçà (À) â ïðîöåíòàõ âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
,
ãäå Ð1 - áîëüøèé ðåçóëüòàò èç äâóõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé;
Ð2 - ìåíüøèé ðåçóëüòàò èç äâóõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé.
Ðàçä. 2. (Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
3.1. Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà ðåàêöèè îðòîôåíàíòðîëèíà ñ èîíàìè äâóõâàëåíòíîãî æåëåçà â îáëàñòè ðÍ 3-9 ñ îáðàçîâàíèåì êîìïëåêñíîãî ñîåäèíåíèÿ, îêðàøåííîãî â îðàíæåâî-êðàñíûé öâåò. Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîïîðöèîíàëüíà êîíöåíòðàöèè æåëåçà. Âîññòàíîâëåíèå æåëåçà äî äâóõâàëåíòíîãî ïðîâîäèòñÿ â êèñëîé ñðåäå ãèäðîêñèëàìèíîì. Îêðàñêà ðàçâèâàåòñÿ áûñòðî ïðè ðÍ 3,0-3,5 â ïðèñóòñòâèè èçáûòêà ôåíàíòðîëèíà è óñòîé÷èâà â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ äíåé. Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè îáùåãî æåëåçà áåç ðàçáàâëåíèÿ ïðîáû 0,05-2,0 ìã/äì3.  ýòîì èíòåðâàëå ñóììàðíàÿ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ ñ âåðîÿòíîñòüþ Ð = 0,95 íàõîäèòñÿ â ïðåäåëàõ 0,01-0,02 ìã/äì3.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
3.2. Àïïàðàòóðà, ìàòåðèàëû è ðåàêòèâû
Ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð ðàçëè÷íûõ ìàðîê.
Êþâåòû ñ òîëùèíîé ðàáî÷åãî ñëîÿ 2-5 ñì.
Ïëèòêà ýëåêòðè÷åñêàÿ.
Êîëáû ìåðíûå 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè ïî ÃÎÑÒ 1770, âìåñòèìîñòüþ 50 è 1000 ñì3.
Ïèïåòêè ìåðíûå áåç äåëåíèé, âìåñòèìîñòüþ 10, 25 è 50 ñì3 è ïèïåòêè ìåðíûå ñ äåëåíèÿìè 0,1—0,01 ñì3 âìåñòèìîñòüþ 1, 2 è 5 ñì3 2-ãî êëàññà òî÷íîñòè ïî íîðìàòèâíî-òåõíè÷åñêîìó äîêóìåíòó.
Êîëáû ïëîñêîäîííûå ïî ÃÎÑÒ 25336, âìåñòèìîñòüþ 150-200 ñì3.
Àììîíèé óêñóñíîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 3117.
Ãèäðîêñèëàìèí ñîëÿíîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 5456.
Êâàñöû æåëåçîàììîíèéíûå ïî íîðìàòèâíî-òåõíè÷åñêîìó äîêóìåíòó.
Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118.
Êèñëîòà óêñóñíàÿ ïî ÃÎÑÒ 61.
Îðòîôåíàíòðîëèí.
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
Àììèàê âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 3760, 25 %-íûé ðàñòâîð.
Âñå ðåàêòèâû, èñïîëüçóåìûå äëÿ àíàëèçà, äîëæíû áûòü êâàëèôèêàöèè ÷èñòûå äëÿ àíàëèçà (÷. ä. à.).
3.3. Ïîäãîòîâêà ê àíàëèçó
3.3.1. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà îðòîôåíàíòðîëèíà
0,1 ã ìîíîãèäðàòà îðòîôåíàíòðîëèíà (C12Í8N2(H2O), âçâåøåííîãî ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,01 ã, ðàñòâîðÿþò â 100 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîäêèñëåííîé 2-3 êàïëÿìè êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû. Ðåàêòèâ ñîõðàíÿþò íà õîëîäå â òåìíîé ñêëÿíêå ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. 1 ñì3 ýòîãî ðåàêòèâà ñâÿçûâàåò â êîìïëåêñ 0,1 ìã æåëåçà.
3.3.2. Ïðèãîòîâëåíèå 10%-íîãî ðàñòâîðà ñîëÿíîêèñëîãî ãèäðîêñèëàìèíà
10 ã ñîëÿíîêèñëîãî ãèäðîêñèëàìèíà (NH2OH(HCl), âçâåøåííîãî ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,1 ã, ðàñòâîðÿþò â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå è äîâîäÿò îáúåì äî 100 ñì3.
3.3.3. Ïðèãîòîâëåíèå áóôåðíîãî ðàñòâîðà
250 ã óêñóñíîêèñëîãî àììîíèÿ (NÍ4Ñ2Í3O2), âçâåøåííîãî ñ ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 0,1 ã, ðàñòâîðÿþò â 150 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû. Äîáàâëÿþò 70 ñì3 óêñóñíîé êèñëîòû è äîâîäÿò îáúåì äî 1 äì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.
(Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
3.3.4. Ïðèãîòîâëåíèå îñíîâíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà æåëåçî-àììîíèéíûõ êâàñöîâ - ïî ï. 2.3.1.
3.3.5. Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà æåëåçî-àììîíèéíûõ êâàñöîâ - ïî ï. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Èçìåíåííàÿ ðåäàêöèÿ, Èçì. ¹ 2).
3.4. Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
Îïðåäåëåíèþ ìåøàþò öèàíèäû, íèòðèòû, ïîëèôîñôàòû; õðîì è öèíê â êîíöåíòðàöèè, ïðåâûøàþùåé â 10 ðàç ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ æåëåçà; êîáàëüò è ìåäü â êîíöåíòðàöèè áîëåå 5 ìã/äì3 è íèêåëü â êîíöåíòðàöèè 2 ìã/äì3. Ïðåäâàðèòåëüíîå êèïÿ÷åíèå âîäû ñ êèñëîòîé ïðåâðàùàåò ïîëèôîñôàòû â îðòîôîñôàòû, äîáàâëåíèåì ãèäðîêñèëàìèíà óñòðàíÿåòñÿ ìåøàþùåå âëèÿíèå îêèñëèòåëåé. Ìåøàþùåå âëèÿíèå ìåäè óìåíüøàåòñÿ ïðè ðÍ 2,5-4.
Ïðè îòñóòñòâèè ïîëèôîñôàòîâ èññëåäóåìóþ âîäó òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è îòáèðàþò 25 ñì3 (èëè ìåíüøèé îáúåì, ñîäåðæàùèé íå áîëåå 0,1 ìã æåëåçà, ðàçáàâëåííûé, äî 25 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé) â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3. Åñëè ïðè îòáîðå ïðîáû âîäà áûëà ïîäêèñëåíà, òî åå íåéòðàëèçóþò 25 %-íûì ðàñòâîðîì àììèàêà äî ðÍ 4-5, êîíòðîëèðóÿ ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè èëè ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå. Çàòåì äîáàâëÿþò 1 ñì3 ñîëÿíîêèñëîãî ðàñòâîðà ãèäðîêñèëàìèíà, 2,00 ñì3 àöåòàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà è 1 ñì3 ðàñòâîðà îðòîôåíàíòðîëèíà. Ïîñëå ïðèáàâëåíèÿ êàæäîãî ðåàêòèâà ðàñòâîð ïåðåìåøèâàþò, çàòåì äîâîäÿò îáúåì äî 50 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 15-20 ìèí äëÿ ïîëíîãî ðàçâèòèÿ îêðàñêè.
= 490-500 íì) â êþâåòàõ ñ òîëùèíîé îïòè÷åñêîãî ñëîÿ 2, 3 èëè 5 ñì ïî îòíîøåíèþ ê äèñòèëëèðîâàííîé âîäå, â êîòîðóþ äîáàâëåíû òå æå ðåàêòèâû.
Ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ æåëåçà íàõîäÿò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.
 ïðèñóòñòâèè ïîëèôîñôàòîâ 25 ñì3 èññëåäóåìîé ïðîáû ïîìåùàþò â ïëîñêîäîííóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100-150 ñì3, ïðèáàâëÿþò 1 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ è óïàðèâàþò äî îáúåìà 15-20 ñì3. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâîðà åãî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3, äîáàâëÿþò äèñòèëëèðîâàííóþ âîäó äî îáúåìà ïðèìåðíî 25 ñì3 è äîâîäÿò 25 %-íûì ðàñòâîðîì àììèàêà äî ðÍ 4-5, êîíòðîëèðóÿ ïîòåíöèîìåòðè÷åñêè èëè ïî èíäèêàòîðíîé áóìàãå.
Äàëåå ïðèáàâëÿþò ðåàêòèâû è ïðîâîäÿò àíàëèç, êàê óêàçàíî âûøå (ïðè îòñóòñòâèè ïîëèôîñôàòîâ).
Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà â ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 âíîñÿò 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 ñì3 ðàáî÷åãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî â 1 ñì3 0,005 ìã æåëåçà, äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé ïðèáëèçèòåëüíî äî 25 ñì3 è àíàëèçèðóþò òàê æå, êàê è