Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ВИСМУТ (III) АЗОТНОКИСЛЫЙ

5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4110-75

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Е. Н. Яковлева, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 07.08.75 № 2093

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4110-62

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 9147-80

3.4

ГОСТ 83-79

3.4, 3.6.1

ГОСТ 10216-75

3.6.1

ГОСТ 84-76

3.6.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 1770-74

3.3.1

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 3118-77

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 3773-72

3.6.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 19627-74

3.6.1

ГОСТ 4160-74

3.6.1

ГОСТ 19908-90

3.4, 3.6.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.4

ГОСТ 4461-77

3.3.1

ГОСТ 25664-83

3.6.1

ГОСТ 4517-87

3.3.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 6563-75

3.6.1

ГОСТ 27068-86

3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.6.1

ГОСТ 29227-91

3.6.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., сентябре 1990 г. (ИУС 6-80, 12-90)
Редактор Р. С, Федорова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка А. Г. Хоменко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.06.98. Подписано в печать 16.07.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,69.
Тираж 157 экз. С 856. Зак. 1247.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ВИСМУТ (Ш) АЗОТНОКИСЛЫЙ 5-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Bismuth (III) nitrate pentahydrate.
Specifications
ОКП 26 2424 0010 02
Дата введения 01.07.76
Настоящий стандарт распространяется на 5-водный азотнокислый висмут (III), который пред­ставляет собой прозрачные бесцветные кристаллы в массе белого цвета; растворим в кислотах, водой разлагается с образованием основной соли, светочувствителен; при температуре выше 26 °С выветривается, теряя воду и азотную кислоту.
Формула Bi (NO3)3 • 5Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 485,07.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 5-водный азотнокислый висмут (III) должен быть изготовлен в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям 5-водный азотнокислый висмут (III) должен соответ­ствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2424 0012 00
Чистый (ч.)

ОКП 26 2424 ООН 01

1. Массовая доля 5-водного азотнокислого висмута (III)

(Bi(NO3)3 • 5Н2О), %, не менее
99,5
98,0
2. Массовая доля не растворимых в азотной кислоте ве-

ществ, %, не более
0,002
0,005
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,03
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,005
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
0,002
6. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,0005
0,0015
7. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,005
0,020
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,0005
0,0010
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,0005
0,0010
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,0005
0,0015

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2 Массовую долю хлоридов, кальция, магния и натрия изготовитель определяет периодичес­ки в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500Г-М.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.3 Определение массовой доли 5-в одного азотнокислого висмута (III)
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,5500 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3 и растворяют в 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Массовую долю 5-водного азотнокислого висмута (III) (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ V • 0,00485 ■ 100 • 100
т ■ 25
где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески, г;
0,00485 — масса 5-водного азотнокислого висмута (III), соответствующая 1 см3 раствора ди-Na- ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в азотной кислоте веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 75 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают в течение 20 мин на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 раствора азотной кислоты, затем 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % для препарата «чистый для анализа» и ±30 % для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефеломет­рическим (способ 1) методом.
При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см3 с меткой на 150 см3, прибавляют 5 см3 горячей соляной кислоты (ГОСТ 3118), доводят объем раствора водой до 100 см3, нейтрализуют при перемешивании по лакмусовой бумаге, затем объем раствора доводят водой до метки и фильтруют.
50 см3 полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) для препарата «чистый для ана­лиза» или 15 см3 фильтрата (соответствуют 0,3 г препарата) для препарата «чистый» помещают в фарфоровую (ГОСТ 9147) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, прибавляют 0,5 г углекислого на­трия (ГОСТ 83), выпаривают раствор досуха, затем осторожно прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С до прекращения выделения паров. К остатку прибавляют 15 см3 горячей воды, нейтрали­зуют по «-нитрофенолу раствором соляной кислоты с массовой долей 10 %, фильтруют, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,09 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до 25 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7 в объеме 26 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг О,
для препарата чистый — 0,050 мг С1, 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 1 см3 раствора азотно-кислого серебра.
При необходимости вводят поправку на содержание хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты.
3.7 Определение массовой доли железа, кальция, магния, свинца, натрия
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехсту­пенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор типа ПС-18;
лампа инфракрасная;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточен на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 3,2 мм и глубиной 7