Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4139—75

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

Реактивы

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ /

Технические условия
Reagents.
Potassium thiocyanate.
Specifications
ОКП 26 2113 0840 04.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 апреля 1975 г. № 1027 срок введения установлен
с 01.07.76
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 12.12.85 № 3943 срок действия продлен до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на роданистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы (в массе — белого цвета), растворимые в воде и расплывающиеся на воздухе.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
Формула KCNS.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 97,18.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Роданистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям роданистый калий дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Наименование показателя
Норма

Химически чис­тый (х. ч.) ОКП 26 2113 0813 01
Чистый для ана­лиза (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0842 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0841 03
1. Массовая доля роданис­того калия (KCNS), %, не

менее
99
99
98
2. Массовая доля нераство­римых в воде веществ, %, не

более
0,003
0,005
0,010
3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (S-2), %, не более
0,001
0,002
0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,010
0,020

0,005

5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,010
0,020

0,005

6. АІассовая доля солей ам-

мония (NH4), %, не более
7. Массовая доля железа
0,001
0,002
0,005

(Fe), %, не более
0,00005
0,00010
0,00020
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0010

0,0002
0,0005

9. Массовая доля натрия

Не нор-
(Na), %, не более
0,02
0,02
мируется
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Роданистый калий обладает небольшой токсичностью. Большие дозы вызывают способность видения всех предметов ок­рашенными в желтый цвет (до двух суток). Угнетает деятельность щитовидной железы.
2а.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.
2а.3. При проведении анализа роданистого калия с использо­ванием' горючего газа следует соблюдать правила противопожар­ной безопасности.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки —‘ по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 400 г.
3.3 Определение массовой доли роданистого калия
3.3.1. Реактивы и растворы:
аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор концентрации с (NH4SCN) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, насыщенный ра­створ;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 25%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNO3) = 0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 воды. К раствору прибавляют 50 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и мед­ленно, при энергичном взбалтывании, титруют раствором роданис­того аммония до появления неисчезающей слабо-оранжевой окрас­ки жидкости над осадком.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю роданистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
(V—Vi).0,009718-100
Л = 1 ,
m
где V— объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, прибавленный к анализируемому - раствору, см3;
Vi— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,009718— масса роданистого калия, соответствующая 1 см3 ра­створа азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятнос­ти Р=0,95.
Допускается определять массовую долю роданистого калия меркурометрическим методом.
При разногласиях в оценке массовой доли роданистого калия анализ проводят аргентометрическим методом.
3.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли нераствори­мы х в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ6 по ГОСТ 25336—82.
3.4.2. Проведение анализа . ■ г
30,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см3, растворяют в 100 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвер­того десятичного знака. Остаток на фильтре промывают пять раз по 10 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать: ■ ,
для препарата химически чистый — 1,0 мг;
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;
для препарата чистый — 3,0 мг.
3.5 Оп р е д е л е н и е массовой доли веществ, окис­ляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности) I
3.5.1. Реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
.йод по ГОСТ 4159—79; раствор концентрации с ('1/2J2) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор;
крахмал растворимый, 0,5%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.5.2. Проведение анализа
2,00 г препарата растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибав­ляют 1 см3 раствора серной кислоты, -затем прибавляют 0,5 г йоди­стого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора крахма­ла и титруют из бюретки (с ценой наименьшего деления 0,02 см3) раствором йода до появления фиолетовой окраски.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на се­ру низшей валентности S~2 (Xi), в процентах вычисляют по форму­ле
х _ V-0,00016-100
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,00016— масса серы (S~2), соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,0004% при довери­тельной вероятности Р=0,95.
3.6 Определение массовой доли су ль фиатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
. для препарата химически чистый — 0,025 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг;
для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 воды. К раствору прибавляют 6 см3' раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу на песчаной бане или электроплитке. После прекращения бурной реакции раствор кипятят и упаривают до 73 первоначаль­ного объема. Перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение про­водят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально­нефелометрическим методом без добавления раствора азотной, кис­лоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый — 0,100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7.1. 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 .О п р е д е л е н и е массовой доли солей аммо­ния /
3.8.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись, 20%-ный раствор, не содержащий ЫН4; го­товят по ГОСТ 4517—75;
раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76;
реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—75;
колба К-2—250 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 2—100 по ГОСТ 1770—74.
3.8.2. Проведение анализа
1,00 г препарата растворяют в колбе в 50 см3 воды. К получен­ному растцору прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, кол­бу соединяют с холодильником и отгоняют 50 см3 жидкости в ци­линдр, содержащий 50 см3 воды. К полученному раствору прибав­ляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в- таком же объе­ме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг ЫН4,
для препарата чистый — 0,05 мг NH4
и 2 см3 реактива Несслера.
3.9 Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 10,00 г препарата помещают в коническую колбу вме­стимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 20 см3 воды и далее определение пр