Реактивы. Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4142-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИхимических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Будзь, И. Л. Реттенберг
Исполнители: В. А. Смородинская, К. П. Лесина, И. В. Жарова, Л. В. Киди- ярова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 1139
УДК 546.41'175-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Calcium nitrate 4-agueous. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 1139 срок действия установлен
<J Г с 01.01 1978 г. З'ЯС^ру ИМ 1983-г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону - А1 / *9^7
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
Формула Ca(NO3)2-4H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —236,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокис­лый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Hopivfa

Химически чистый (X. ч.)
Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (Ч.)
1. Массовая доля 4-водного азотно­кислого кальция (Ca(NO3)2-4H2O. %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
99,0
0,002
98,5
0,005
98,0
0,010
Издание официальное
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1977
2 Зак. 806
Продолжение табл. 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.)
Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (Ч.)
3. Кислотность (HNO3), %, не более
0,01
0,02
0,05
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,010
0,030
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,001
0,002
Не норми­руется
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,002
0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001
0,0002
0,0005
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,01
0,05
0,10
9. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более
0,02
0,05
0,20
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0002
0,0005
0,0010-

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
3.2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
3.2.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом около 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до мет­ки, перемешивают.
25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 75 мл воды и далее определе­ние проводят комплексонометрическим методом.
Массовую долю 4-водного азотнокислого кальция (X) в про­центах вычисляют по формуле
х_ У-0,01181-250-100
25 -т ’
где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, мл;
0,01181 — масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствую­щая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200—300 мл и растворяют при нагревании в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем рас­твор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не бо­лее 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
3.4. Определение кислотности
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77; 0,05 н. раствор.
Индикатор смешанный (метиловый красный по ГОСТ 5853—51 и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919—68.
3.4.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индика­тора и титруют из микробюретки раствором едкого натра до пе­рехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
3.4.3. Обработка результатов
Кислотность (Xi) в процентах вычисляют по формуле
„ V-0,003150-100
где V — объем точно 0,05 н. раствора едкого натра, израсходо­ванный на титрование, мл;
0,003150 — количество азотной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора едкого натра, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора технического формалина (ГОСТ 1625—75) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200°С. Остаток смачивают 0,5 мл раствора формалина и 7 мл воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 мл воды и 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометриче­ским (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кис­лоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа ■— 0,030 мг,
для препарата чистый — 0,090 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), опреде­ляемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят фотометрическим методом по жел­той окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ за­канчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и рас­творяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.
3.8. 8. Определение массовой доли магния
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ПСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230X70.
Микрофотометр типа МФ-2.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная.
Микропипетка.
Угли графитированные для спектрального анализа ОС.Ч 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм с ци­линдрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, нижний электрод диаметром 6 мм заточен на конус.
Фотопластинки спектральные, тип I, чувствительностью 6 отн. ед.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, х. ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Кальций азотнокислый 4-водный, проверенный на отсутствие магния в условиях данной методики; при наличии примеси ее оп­ределяют методом добавок и учитывают при построении градуи­ровочного графика-
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.
Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—66.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76 — рас­твор А; соответствующим разбавлением получают раствор, содер­жащий 0,1 мг/мл Mg — раствор Б.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим