Реактивы. Калий азотистокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4144-79

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва
Редактор С. В, Жидкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор А. В. Прокофьева
Сдано в наб. 26.03.92 Подп. в печ. 06.05.92 Усл. печ. л. 0,625. Усл. кр.-отт. 0,625. Уч.-иад. л. 0,54. Тир. 1938 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., і Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6.І Зак. 1110

УДК 546.32'173-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ АЗОТИСТОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium nitrite. Specifications
ОКП 26 2113 0010 01
Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на азотистокислый ка­лий, представляющий собой кристаллы белого или слабо-желтого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде.
Формула KNO2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 85,10.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотистокислый калий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям азотистокислый калий дол­жен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
★
© Издательство стандартов, 1979
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Норма

Наименование показателя
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0013 09
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2113 0012 10
Чистыв (Ч.)

ОКП 26 2113 ООН ОО

1. Массовая доля азотистокислого калия (KNOj), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
4. Массовая доля хлоридов, (С1), %, не более
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
6. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
97,5
0,003
0,005
0,005
0,0002
0,0002
95,0
0,005
0,01
0,01
0,10004
0,0005
93,0
0,01
0,02
0,02
0,00 Ї
0,001

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Азотистокислый калий ядовит, при попадании внутрь ор­ганизма вызывает паралич сосудодвигательного центра и образо­вание в крови метгемоглобина.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (спецодежда, респираторы, резиновые пер­чатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы­тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вы­тяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовоз­горанию горючих материалов. Не допускается хранение препа­рата с легковоспламеняющимися веществами и горючими мате­риалами.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

I 3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3. О п р е д е л е н и е массовой доли азотистокис­лого калия
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы ,
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн-1—500—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 6(7)—2—10, 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4517—87.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу помещают из бюретки 50 см3 раствора марганцовокислого калия и прибавляют по каплям при переме­шивании из пипетки 20 см3 приготовленного раствора азотистокис­лого калия, затем прибавляют 5 см3 раствора серной кислоты, колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин, пери­одически встряхивая колбу. Затем пробку и стенки колбы смыва­ют 150 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия; полученный раствор перемешивают и оставляют в покое в темном месте. Через 10 мин пробку и стенки колбы смы­вают водой и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски рас­твора в соломенно-желтую. Затем прибавляют 2 см3 раствора крах­мала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное тит­рование таких же объемов растворов марганцовокислого калия, йодистого калия и серной кислоты.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю азотистокислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле
Y ( Г—К,)-0,004255-250-100
~ /1-20
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см3;
Vi — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,004255 — масса азотистокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
пг — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.4. 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—150 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С7 до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать: s
для препарата химически чистый—1,5 мг, для препарата чистый для анализа — 2,5 мг, для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% Для препарата квалификации «химически чис­тый», ±25% Для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20% Для препарата квалификации «чистый» при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
4.4.3. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. Ka 1, 2).
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147—80), прибавляют 1,6 г хлористого аммония (ГОСТ 3773—72) и раство­ряют в 10 см3 воды. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, снова растворяют в небольшом количестве воды и еще раз выпа­ривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3 воды и фильт­руют, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают водой, промывные воды собирают в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 раствора (соответствуют 0,5 г) препарата помещают в коническую колбу и далее определение проводят фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реак­тивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,20 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3), растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты, осторожно нагревают и кипя­тят, упаривая раствор до трети первоначального объема. Затем, тщательно смывая стенки колбы водой, объем раствора доводят водой до метки и снова кипятят до трети объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза — до полного удаления окислов азота (про­ба с йодкрахмальной бумагой, приготовленной по ГОСТ 4517—87). Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и далее опре­деление проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визу­