Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4145-74

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

М • с к в а

УДК 546.32'226-41 : 006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю ЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ СЕРНО-КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents.
Potassium sulphate. Specifications
ОКП 26 2113 0990 02
Дата введения 01.07.76
Настоящий стандарт распространяется на серно-кислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, рас­творимые в воде.
Формула K2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)— 174,24.
Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция, Изм. № 1,2). <

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Серно-кислый калий должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям серно-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974
© Издательство стандартов, 1993 ■Переиздание с изменениями
Таблица 1
Наименование показателя
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 0993 10
Норма
чистый дня анализа ї ї. д. а.) ОКП 26 2113 0992 00
чистый (ч.) ОКП 26 2113 0991 01
1. Массовая доля серно-кислого ка­лия (KaSOi), %, не менее
99
98
97
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,010
0,020
3. Массовая доля аммонийных солей (NH<), %, не более '
0,001
0,002
0,004
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
0,001
0,002
0,004
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не. более
0,0005
0,0010
0,0020
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0005
0,0010
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00005
0,00010
0,00040
8. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,05
0,15
0,15
9. Массовая доля кальция (Са), %,

не более
0,005
0,010
0,020
10. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
11. pH раствора препарата с массо­вой долей 5%
6,5—8,0
5,5—8,0
5,5—8,0
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовую долю мышьяка изготовитель определяет по тре­бованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерений с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству це ниже указанных в настоящем стандарте. .
(Измененная редакция, Изм. №2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—"73. Масса средней про­бы должна быть не менее 150 г. —„ „
3.3 Определение массовой доли серно-кислого' калия гравиметрическим методом.
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759—75, раствор с массовой долей 0,1%. '
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х. ч., растворы с массовой долей 1 и 10%.
Натрий тетрафенилборат, раствор готовят следующим обра­зом: 3,50 г тетрафенилбората натрия растворяют в 100 см3 воды, приливают 1 см3 раствора хлористого алюминия (для коагули­рования нерастворимого осадка) и фильтруют через сухой бу­мажный фильтр. Первые порции фильтрата переливают обратно к фильтруемому раствору и продолжают фильтровать через тот же фильтр.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 100 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % прибавляют 3—4 см3 раствора тетрафенилбората натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
, Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Термометр со шкалой от 0 до 100 °С.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в мерную колбу, раство­ряют в воде, доводят объем раствора водой до метки и переме­шивают.
5 см3 полученного раствора помещают в стакан, прибавляют 25 см3 воды, 3 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%, нагревают до 40 °С, прибавляют по каплям при перемеши­вании 8 см3 раствора тетрафенилбората натрия и оставляют на 5 мин. Затем раствор охлаждают до 16—18 °С и фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы при ПО—120 °С и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают набольшими пдрциями про­мывной жидкости, отсасывая влагу от осадка досуха. Затем оста­ток промывают трижды холодной водой порциями по 5 см3. Об­щий объем промывных вод должен быть около 50 см3. Остаток сушат при ПО—120 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серно-кислого калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле
”>1-0.2431 • 100-100
т-5 ’
где т—навеска препарата, г;
mi — масса осадка тетрафенилбората калия, г;
0,2431 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на серно-кислый калий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. '
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 . Определение массовой доли серно-кислого калия методом кислотно-основного титрован и,я
3.6 . 1. Реактивы, растворы и аппаратура
Колонка стеклянная с пришлифованными кранами с внутрен­ним диаметром 18—20 мм и высотой 175—180 мм, в верхней час­ти которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стек­лянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластин­ка по ГОСТ 25336—82; можно применять стеклянную вату.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Катионит марок КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298—74.
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:2.
Метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1% в этило­вом спирте с массовой долей 60%.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массвой долей около 1,71%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, раствор с массовой долей 60%.
— Бюретка 1(2)—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В(Н)-1(2)—100 по ГОСТ 25336—82.
Термометр со шкалой до 100 °С.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
3.7 .2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Применяют «фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений и минеральных примесей й пере­вода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и не­сколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагре­тым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (про- »ба с раствором роданистого калия). Затем полностью отмывают .водой от хлоридов (проба с раствором азотно-кислого серебра). После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100 мм. Непосредственно перед пропусканием анализируемого ;раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по злетиловому оранжевому.
При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке под слоем воды'или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с пришлифованной проб­кой.
3.8 .3. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в стакан, растворяют в •50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—6 см3/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, при­ливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой во­лы 10 мм.
Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу. За­тем через колонку пропускают 25 см3 воды и проверяют реак- щию воды по метиловому оранжевому. Реакция не должна быть кислой.
Выделившееся в процессе обмена эквивалентное количество жислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия в при­сутствии метилового красного до появления желтой окраски.
3.9 .4. Обработка результатов
Массовую долю серцо-кислого калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле
„ V-0,005713-100
«А = t
/И
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
г пг— масса навески препарата, г;
0,008713— масса серно-кислого калия, соответствующая 1 см* раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,5% •
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли серно-кислого ка­лия анализ проводят гравиметрическим методом.
3.10 3.2а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3.11 Определение массовой доли нерастворимых вводевеществ
3.11.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72; раствор с массовой до­лей 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРІД или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
3.11.2. Проведение анализа
20.00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания