Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4147—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНЛЛотжМ
Мост

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents.
Ferric chloride hexahydrate.
Specifications
ОКП 26 2221 0330 07
Срок действия с 01.07.75 до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид же­леза (Ш), представляющий собой мягкую кристаллическую мас­су или куски желто-бурого цвета, растворим в воде, спирте и эфи­ре, гигроскопичен.
Формула FeCl3-6H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —270,30.
(Измененная редакция, Изм. Кг 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 6-водный хлорид железа (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям 6-водный хлорид же­леза (III) должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.

© Издательство стандартов, 1989

Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2221 0332 05
Чистый (Ч.) ОКП 26 2221 0331 06
1. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
2. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
4. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
5. Массовая доля железа (II) (Fe1+), %, не более
6. Массовая доля меди (Си), %, не более
7. Массовая доля мышьяка (Аз), %, не более
8. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
9. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
10. Массовая доля калия (К), %, не более
11. Массовая доля натрия (Na), %, не более
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более
13. pH раствора препарата с массовой долей 5%
0,01
0,010
0,005
0,005
0,002
0,003
0,0005
0,003
0,002
0,02
0,06
0,02
1,5—2,5
0,05
0,03
0,03
0,01
0,005
0,01
0,0005
0,01
0,005
0,05
0,1
0,1
Не нормируется

Примечания:
1. Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по и. 3.2.
2. По согласованию с потребителем в препарате чистый допускается массо­вая доля меди не более 0,25% и цинка — 0,05%.
В этом случае нормируется pH раствора препарата с массовой долей 5% — не ниже 1,6.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При срав­нении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наимень­шего разряда указнного показателя не допускается.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.1 а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение массовой доли 6-вод ного хлорида железа (III)
Определение проводят при необходимости сразу же после вскры­тия потребительской тары.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-1—250—19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор концентрации с (Ыа232Оз-5Н2О) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 50 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора соляной кис­лоты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см3 и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокис­лого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно титруют контрольный раствор в таких же усло­виях с такими же количествами применяемых реактивов.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (X) в процен­тах вычисляют по формуле
х_ (V—Vi) -0,02703-100 m ’
V—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi—объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m—масса навески препарата, г;
0,02703 — масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,7%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ;
пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74;
стакан В (Н)-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1(2)—500 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды и 2 см3 соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стек­лом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей во­ды, подкисленной 0,5 см3 соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105—110’С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,
для препарата «чистый» — 12,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата «чистый для анализа» ±20% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р = = 0,95.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли нитратов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2—74;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор с массовой долей 0,25%;
раствор, содержащий NO3, готовят по ГОСТ 4212—76, соответ­ствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO3.
3.4.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова переме­шивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO3,
для препарата «чистый» — 0,030 мг NO3,
5 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлористого нат­рия,
1 см3 раствора индигокармина и 10 см3 серной кислоты.
1.1.1 ; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
2,00 г препарата «чистый для анализа» или 1,00 г препарата «чистый» помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вмес­тимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 80 см3 во­ды, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора до­водят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззо­ленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см3 раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см3 воды.
20 см3 фильтрата (соответствует 0,4 г препарата «чистый для анализа» или 0,2 г препарата «чистый») помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ25336—82) вместимостью 100см3 (сметкой на 25 см3), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой до­лей 25% в присутствии 1—2 капель раствора n-нитрофенола (го­товят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раст­вора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,06 мг SO